柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定（BJS 202202）解读
转自：中国市场监管报
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760-2014）允许新鲜水果使用防腐剂、乳化剂、被膜剂、抗氧化剂等食品添加剂，具体为对羟基苯甲酸酯类及其钠盐（对羟基苯甲酸甲酯钠、对羟基苯甲酸乙酯及其钠盐）、联苯醚（又名二苯醚，仅限用于柑桔类）、肉桂醛、稳定态二氧化氯、乙氧基喹、山梨酸及其钾盐、氢化松香甘油酯、山梨醇酐单月桂酸酯（又名司盘20）、山梨醇酐单棕榈酸酯（又名司盘40）、山梨醇酐单硬脂酸酯（又名司盘60）、山梨醇酐三硬脂酸酯（又名司盘65）、山梨醇酐单油酸酯（又名司盘80）、蔗糖脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷及其乳液、吗啉脂肪酸盐（又名果蜡）、巴西棕榈蜡、紫胶（又名虫胶）（仅限柑桔类水果）、松香季戊四醇酯，此外还有硫代二丙酸二月桂酯及含硫食品添加剂，如焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。
不法企业为增加果蜡的延展性，违规将顺丁烯二酸松香酯、癸氧喹酯、醇胺类乳化剂等化学物质用于果蜡生产和新鲜水果打蜡，存在一定食品安全风险。
什么是顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯
顺丁烯二酸松香酯是顺丁烯二酸酐与松香加成反应生成的酯类化合物，主要用于制造浅色油基树脂漆、油墨和增塑剂等，具有良好延展性；油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺（又名油酸二乙醇酰胺）、三乙醇胺油酸皂（又名三乙醇胺油酸酯）3种化合物为乙醇胺系列合成乳化剂，由油酸与乙醇胺酰胺化而成的非离子表面活性剂，通常用作整理剂、柔软剂、金属清洗剂、短期防锈剂，可使涂层不脆化；癸氧喹酯，又名地可喹酯，具有抗微生物的作用。以上物质违规用于水果打蜡，可促使涂膜均匀、蜡层不易破裂，在防止水分散失的同时，还可减缓水果腐烂。
方法概述
本检测方法通过高分辨质谱非靶向筛查、《马来松香》（GB/T14021-2009）中检测方法、标准品确证等方式对收集的阳性试品进行筛查、检测，确认马来松香树脂试样为115马来松香，顺丁烯二酸松香酯含量达52.6%；乙醇胺系列合成乳化剂和马来松香树脂果蜡成品试样中含有油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂和癸氧喹酯等物质。通过对柑橘和苹果基质中5种化合物的前处理条件、仪器条件、定量方式优化及方法学考察、协同验证等工作，建立了柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等5种化合物的测定方法。
操作要点
本方法前处理较简单，但仍有以下几点需要注意：
1.顺丁烯二酸松香酯是化学通用名，必须严格按照CAS号进行购买，并对照方法文本附录A中的结构式验收，避免购买成其它化合物。
2.试样制备虽经匀浆方式混匀，但部分目标物仍可能包裹在蜡样小颗粒中。提取乙酸乙酯时，应严格按照检测方法中规定的超声时间、涡旋时间操作。
3.提取溶液氮气吹干后的残渣溶解，应严格按照检测方法中规定的超声时间、涡旋时间操作，并确认管壁已无可见残渣附着。
4.顺丁烯二酸松香酯的酸水解水浴温度应严格控制在70摄氏度，水解时间足够120min，防止水解不完全导致未检出或结果偏低问题。
□成都市食品检验研究院李绍波