液相色谱HPLC法对有关物质进行检测
数据分析:识别色谱图中的各个峰,对应不同的物质。计算每个峰的面积,用于定量分析,通过保留时间、峰形等参数与标准品对比,利用标准曲线或内标法进行定量;质量控制:通过验证确保分析方法的准确度、精密度、线性、检测限等符合要求,确保分析过程稳定可靠。近年来,在有关物质检查方法的开发研究中应用了一些高效的方法开...
【收藏】实验室分离分析必备的色谱知识点
①归一化法:特点及要求:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。②外标法——标准曲线法:特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。...
你的HPLC图谱报告符合要求吗?
面积归一化法测有关物质是图谱量程可以根据限度要求自动调整为杂质清晰可见即可。1.3.2.5其他情况如方法摸索、破坏试验等,应添加峰纯度图谱,适情况调整量程,以求清晰显示结果和美观。1.4峰表峰表的内容适试验而定,个人建议峰号、峰高、峰面积,理论塔板数取整数,其他保留3位小数,格式居中。1.4.1含量测定...
盘点!常用气相色谱分析方法
把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组...
推荐| 案例带你吃透分析中常用的定量方法
是最简单的定量方法,也可以认为是峰面积归一化法的特殊形式,如果没有杂质对照品时,可采用本法,取供试品和对照品溶液分别进样测量供试品色谱图上各杂志的峰面积并与对照品溶液主成分的峰面积对比计算含量其使用前提是假定杂质与主成分的响应因子基本相同一般情况下,如杂质与主成分的分子结构相似,响应因子将不会有...
2020年“实战宝典”色谱专场读者线上交流会成功举办(附答疑集锦)
一是面积归一化方法本身局限,因检测器对不同化合物的响应,不完全一样;二是没有完全分开;三是峰高或面积过小,都影响分析准确度(www.e993.com)2024年7月29日。对于峰高或峰面积过小的问题,对定量肯定有影响,一般要求2倍到10倍信噪比。信号太小,肯定误差就大。在排除仪器异常的情况下,这可以调节进入检测器的物质浓度(量)来提高。如改变进样...
探讨~ 如何开展有关物质加校正因子的自身对照法方法学的验证
③按加校正因子的自身对照法计算所得杂质的含量(X)满足校正因子的耐用性实验结果良好的要求。7.范围系指分析方法能达到一定精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度或量的区间。即范围由精密度、准确度和线性的结果所决定。2015年版《中国药典》规定是限度的±20%;ICHQ2规定是报告限到限度的120%或者是LOD或...
实验室气相色谱GC检测醇类小分子化合物正丁醇技术分享
准确称取10.00、10.50、11.00、11.50、12.00、12.50、13.00g储备液分别注入7个100mL的容量瓶中,DMF稀释溶解,定容后转移到7个进样瓶种,气相色谱检测,绘制工作曲线。精密称取(2±0.01)g待测样品于25mL容量瓶中,加DMF稀释至总质量为20g,摇匀后用气相色谱仪检测,用外标法工作曲线定量分析。可以快速简便、灵敏实用地...
生物样品定量分析方法验证技术指导原则(2023年1月1日起执行)
一个生物分析方法的主要特征包括:选择性、定量下限、响应函数和校正范围(标准曲线性能)、准确度、精密度、基质效应、分析物在生物基质以及溶液中储存和处理全过程中的稳定性。有时可能需要测定多个分析物。这可能涉及两种不同的兽药,也可能涉及一个母体药物及其代谢物,或一个药物的对映体或异构体。在这些情况下,验...
解密4种定量测试方法,你知道哪种?
不同定量方法的比较定量分析要求目标组分都必须分离,能被检测器检测到,并且浓度在检测器的线性范围内,不同方法适用于不同要求。图5定量方法选择导图1、外标法是所有定量方法的基础,可以精确进样量的情况下,常规分析通常都采用外标法。2、归一化法不要求精确进样量,但要求所有组分都必须出峰,或者所有出峰...