推荐| 案例带你吃透分析中常用的定量方法
首先选择一个主成分含量为98.9%的成品以0.4mg/ml(峰高800左右)配置成标准品溶液。样品也以同样浓度配置,得到图谱以待测物峰面积进行比较计算得出含量为98.6198%。面积归一法定义:把所有出峰的组分含量之和按100%计,计算个峰面积占总峰面积的百分率,一般用于考察供试品纯度。峰面积归一化法测定组分含量的前提是...
解密4种定量测试方法,你知道哪种?
内标物是原样品中不含有的组分,否则会使峰重叠而无法准确测量内标物的峰面积。内标物的保留时间应与待测组分相近,但彼此能完全分离(R≥1.5)。内标物必须是纯度合乎要求的纯物质。内标物需要准确称量,其加入量要与被测组分的含量接近。案例3:指定内标标准品,为了排除样品基质干扰,用内标法定量时结果如下...
欧洲药典专论中的响应和校正因子
样品中杂质的量通常使用“外标法”测定,但也采用面积归一化法。当使用外标法时,优先的选择是使用单个杂质来制备含有这些杂质的标准溶液,标准溶液的浓度应在特定杂质的限度范围内,即相对于供试液的浓度0.1~1.0%之间。然而,如上所述,这些杂质通常不能获得足够量作为单独的对照品并建立标准。这种情况下,可以将供...
哈哈哈~困扰我多年的定量计算问题解决了
峰面积百分比法适合于不需要准确定量,同时难以得到响应因子的情况。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是以待测组分的纯物质作为内标,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入前后待测组分的峰面积(或峰高),从而计算出样品中待测组分的含量。以峰面积计算方法为例,标准加入法的计算如下:...
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(4)峰面积归一法,简便快捷,但因各杂质响应因子不一定相同、杂质量与主成分量不一定在同一线性范围、仪器对微量杂质和常量主成分的积分精度及准确度不同等因素,可产生较大的误差。为确保杂质测定结果的准确可靠,一般情况下,校正因子在0.9~1.1时可不予校正,直接采用不加校正因子的自身对照法定量;超出该范围,如采用...