柱层析(过柱子),一文从入门到精通!
一个是有些溶剂(如二氯甲烷、石油醚)和硅胶混合的时候会明显放热,这也是为什么开始阶段有时候试管会发烫的原因,对温度敏感的化合物要小心;另一个是甲醇会溶解不纯硅胶里的无机盐,不太建议用纯甲醇这种太大极性过柱子!7、洗脱剂选择的问题。洗脱剂一般要根据展开剂比例选,但有时候PE/EA体系TLC不好时,可以...
...善良高级工程师等:GC-MS/MS法测定猪肉中二噁英及二噁英类多氯...
待进行一次常规样品提取后,首先以正己烷-二氯甲烷溶液(1∶1,V/V)加热循环80次淋洗,浓缩后上机测定(编号分别为1-1、2-1、3-1、4-1),发现DL-PCBs有较高的残留。而PCDD/PCDFs残留较低,符合标准的检测要求。然后分别用丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷进行洗涤,再以甲苯进行加热循环80次淋洗,浓缩后上机测定(...
【应用】FLASH色谱纯化实验小讲堂--纯化时样品溶解度问题的解决方案
通过TLC点板(图1)精确筛选流动相比例的过程中发现,当二氯甲烷的比例低于50%极易拖尾,且各组分之间没有明显的分离度,可能是由于此时二氯甲烷比例偏低,导致溶剂体系的溶解性降低,故拖尾严重;当二氯甲烷高于50%时,各组分之间有一定的分离度,且无明显拖尾现象,但Rf偏大。图1.从左至右二氯甲烷比例依次增大,左三为50%...
永和股份:浙江永和制冷股份有限公司2023年度向特定对象发行A股...
HFC-32采用二氯甲烷(CH2CL2)和氟化氢通过计量泵到反应釜在催化剂作用下反应生成二氟甲烷、三氟甲烷和氯化氢,在回流塔初步分离后,到盐酸吸收段用水吸收氯化氢制成副产品盐酸,物料气到碱洗塔进行中和后进行干燥压缩冷凝,提升压力后在脱气塔塔顶脱出低沸物三氟甲烷,低沸物去焚烧,塔釜物料到精馏塔进行精馏,精馏塔塔顶...
补血生乳颗粒国家药品标准草案公示稿
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取鉴别(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40︰5︰10︰0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同...
色谱柱“早衰”——寿命太太太太短
用二氯甲烷冲洗后,在使用水性流动相前,必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷(www.e993.com)2024年10月17日。(如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分,去试试也无妨,只要记住清洗溶剂序列中,当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。)一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是2–8,但短时间冲洗,流动相pH可大大超过这个范围。Dolan(John...
色谱柱的使用和维护注意事项
如,流动相的极性对柱子也有一定影响,甲醇、水、冰醋酸等极性较大的物质会破坏硅胶填料柱,正丁醇、二氯甲烷等极性小的物质会破坏化学键合硅胶柱,碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。样品因素1.样品的溶解性样品试样在配制中,如有少量微粒未能完全溶解,则会随试样一起进入色谱柱...
色谱百问百答,掌握这些你就成高级工程师了
38、使用缓冲液不当,使硅胶溶解并重新形成粉末后,会出现什么样的异常情况?怎么处理?答:出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下,最后会聚集在柱子出口端,沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换,但这样做会影响到柱床,处理后柱效会下降。
危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别
称重,精确到毫克.用四氯化碳稀释至刻度,摇匀,溶解使所有内容物溶解.3.5.2根据需要,制备目标浓度的稀释液.3.5.3将2ml(或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶.再加入0.3g散装硅胶,将混合物振摇5分钟,或通过含硅胶填料0.5g的固相提取小柱.若使用固相提取小柱,需将小柱事先用5ml四氯化...