原料药元素杂质研究和相关分析方法
或具有毒性、或影响药品的稳定性,因此元素杂质在药品中的含量需要被控制在可接受的限度范围内,早期重金属和部分无机杂质,检测方法主要为化学检查法。ICP-MS法和ICP-OES法为ICHQ3D推荐为元素杂质的检测方法。适用于原料药的痕量和超痕量分析,谱线简单,可避免光谱干扰对测定结果的影响。除ICHQ3D还可以参考一些国际...
药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
与国外标准比较;考虑薄层色谱(TLC)法的分离度与检测限,高效液相色谱(HPLC)法的专属性和检测灵敏度,关注检测器参数设置,紫外光谱(UV)重点关注检测波长、蒸发光散射(ELSD)重点关注不同类型参数设定等、进样浓度、供试品与对照品制备用溶剂(特别关注部分特殊品种的溶剂效应);杂质限度设定的合理性;对于含量大于0.1%的未...
重磅!CDE新增“化学仿制药共性问题解答(28个)”
通常,对于溶解性较差的原料药(如,低溶解性药物),应结合原料药粒度对制剂溶出行为影响的研究情况,以及制剂关键批次(如,BE试验批、工艺验证批次)所用原料药的实际粒度等,制定合理的粒度控制标准(如,对原料药粒度分布的D10、D50、D90等进行控制),以保证制剂质量的批内、批间一致性。对于溶解性较好的原料药(如,高溶...
...质量标准:新原料药和新药制剂的检测方法和认可限度(化学物质...
抑菌剂含量可接受标准应根据在整个使用期间和货架期能保证制剂微生物限度符合要求的抑菌剂水平确定。应采用药典中抑菌剂抗微生物有效性试验来确定抑菌剂的最低有效抑菌浓度。尽管质量标准中通常包括化学测定抑菌剂的含量,但在开发阶段、规模放大阶段和整个货架期都应证明抑菌剂的有效性。通常放行时要进行抑菌剂和抗氧剂...
Q6A 质量标准:新原料药和新药制剂的【ICH基础知识500问】检测方法...
答??专属检测中新原料药和制剂的检测项目并不相同。新原料药包括物理化学性质、粒径、多晶型、微生物限度、无机杂质、水分和新手性原料药检测。这些项目通常会影响原料药的质量,因此要在质量标准中规定检测限度要求。物理化学性质包括水溶液的pH值、熔点/熔距、折光系数等,通常检测方法较为独特,如采用毛细管测熔点...
华海药业涉及诺华山德士氯沙坦召回事件 回应称原料药杂质含量符合...
同时,日本公布的氯沙坦钾NDEA可接受限度的标准为0.265ppm(按照日本上市的最大剂量100mg计算)(www.e993.com)2024年10月22日。而山德士本次召回批次涉及的氯沙坦钾NDEA含量经公司检测仅约为0.039ppm,亦远低于上述限度标准。随后华海药业再次公告称,基于谨慎考虑,公司又采用了欧盟在今年10月11日公布的三重四极杆方法(UHPLC-APCI-MS/MS)对山德士...
直播回顾:IND阶段原料药质量标准的建立
在早期阶段结合典型批次的检测结果,并且考虑检测方法的误差,设定合理限度值。一般临床批次IND原料药含量范围设在97%-103%之间。有关物质不管早期还是后期,有关物质的标准设定都是大家最关注的检查项,也是花的时间比较多的一个检查目。在IND阶段,需要提供初步的杂质谱的分析,并结合杂质来源、典型批次中实际检测出的...
华海药业27批次厄贝沙坦原料药超限度标准 将主动召回
公司国内厄贝沙坦制剂产品质量符合国家相关标准,同时期生产并销往欧美市场的1163批次厄贝沙坦原料药中,有27批次检测结果超出可接受限度标准,其余批次(1136批次)的检测结果均符合可接受限度标准。NDEA含量超出可接受限度标准的27批次的厄贝沙坦原料药中,有3个批次用于公司美国市场厄贝沙坦制剂产品的生产,其余批次出售...
降血压原料药现致癌物续:缬沙坦国标拟增订NDMA含量要求
8月20日晚间,国家药典委员会在官网发布《关于缬沙坦国家标准修订稿的公示》,该修订稿增订了关于缬沙坦中N-亚硝基二甲胺含量的相关要求。此前,浙江华海药业股份有限公司缬沙坦原料药中检出微量N-亚硝基二甲胺(NDMA)杂质,据国家药监局新闻发言人7月29日介绍,欧盟等多国药品监管机构认为,NDMA属于2A类致癌物(即动物实...
CDE文章|化学合成原料药起始物料的最新要求
如果一个非致突变杂质在原料药中的含量高于ICHQ3A规定的鉴定限度,则认为该杂质对原料药的杂质谱有影响。如果一个致突变杂质在原料药中的含量高于ICHM7规定的可接受摄入量的30%,则认为该杂质对原料药杂质谱有影响。在这种情况下,控制策略通常包括对杂质在可接受限度水平的检测。ICHM7所描述的所有...