...烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术

采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1??C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。

血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布

建议15实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。4.内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受...

如何减小低分辨质谱测蛋白分子量的误差?

1选择高分辨质谱仪器:现代质谱仪器通常具有更高的分辨率,能够提供更精确的质谱峰形,从而减少误差。选择具有高分辨率的质谱仪器是减小误差的有效方法。2优化仪器参数:调整质谱仪器的工作参数,如离子化电压、碰撞能量和分辨率设置,可以进一步提高质谱分辨率,从而减小误差。三、内标校正内标校正是一种常用的减小质谱测...

...| QuEChERS联合超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨率质谱同时...

采用UPLC-Q-OrbitrapHRMS系统对22份霉菌毒素标准液进行一级全扫描质谱分析。该系统以氮为碰撞气体,正离子模式,分辨率为70000。离子模式为[M+H]+和[M+NH4]+。理论与实际质量-电荷比的差值控制在5.0×10??6范围内。利用真菌毒素分子离子峰的理论精确质量提取离子色谱图(图1)。在分辨率为17500的二次扫描和NCE台...

美问必答 | 答疑时间到,一起探索杂质结构鉴定与解析的新进展!

而APCI实质上是一种大气压化学电离过程。在电场的作用下,溶剂分子首先被电离并带电。随后,这些带电的溶剂分子与被分析物发生相互作用,将电荷转移到分析物上,形成分子离子。所以小极性化合物再APCI源下更容易出峰,而在ESI源下出峰就弱了。06请问重水交换一般怎么进行呢?如果水峰与样品峰有干扰,怎么解决呢?

《食品科学》:江西师范大学沙小梅教授等:核桃主要致敏蛋白Jug r 1...

如图4A所示,饱和度区间为40%～80%的粗蛋白液经凝胶层析过滤后,当洗脱时间约为40min时出现第1个峰,直至240min左右结束出峰,共计出现6个洗脱峰,按照出峰顺序标记为F1～F6(www.e993.com)2024年11月14日。除F2外,几乎所有峰的峰高较高,峰形窄而尖,说明分离效果较好。对6个洗脱峰进行SDS-PAGE分析,结果如图4B所示,F1所含蛋白组分较...

小分子化合物结构确证相关技术要求和经验总结

DEPT和APT谱用得较少,它们的作用是判断碳的类型。普通13C-NMR出的化学位移棒均是“朝上(正)”,DEPT和APT谱出的化学位移棒“有上(正)有下(负)”,常用135°DEPT。在135°DEPT实验中所有的季碳都不出峰,伯、叔碳为正(棒朝上),仲碳为负(棒朝下)。APT谱中季碳可以出峰,信号强度较DEPT谱增加。

六味地黄丸中有效成分的鉴别方法是什么

六味地黄丸中的有效成分鉴别可采取高效液相色谱法、薄层色谱法、红外光谱法、质谱法等方法。1.高效液相色谱法高效液相色谱法利用固定相与流动相之间的分子间作用力差异分离化合物,从而鉴定六味地黄丸中的有效成分。具体做法是将样品溶解后注入高压液体系统,通过检测器监测各组分随时间变化的出峰情况。此方法适用于分析...

《中国药典》 2020年版第一增补本即将实施 中药应对方案已就绪

注:以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论:检查其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

未知杂质定性之液质图谱中分子量的解析原则

(5)ESI技术无法使非极性分子离子化,故非极性样品不出峰。(6)常见的本底离子m/z50-150,溶剂离子[(H2O)nH+,n=3-112]m/z102,H+乙腈+乙酸,C4H7NO2H+m/z288、316,2mm离心管的产生的特征离子m/z149、279、391、413,管路中邻苯二甲酸酯及衍生物...