方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

1、假设这个方法有10个杂质,如果不幸运的话,因为各个杂质响应的差异,按信噪比为10:1考察,可能出现这10个杂质的定量限浓度各不相同。那么加标试验就需按10个杂质各自的定量限浓度配制,不管怎么设计,想想都挺麻烦。2、在好不容易把溶液设计配制好,进样分析时,还在担心这个水平的回收率是否能通过拟定的验证要求,毕...

高质量发展看山西国企:晋能控股集团增强班组凝聚力 构筑安全生产...

工作研讨交流,将被动学习变为主动学习,并通过集体培训与个人教学相结合方式,把理论学习和实际操作相结合,不断进行自我提升;他们还在井下定期组织开展现场教学活动,在班长乔军的带领下不断创新教学模式,积极推行老带新、熟带生、骨干带一般等传帮带活动,营造“比、学、赶、超”的浓厚氛围。

方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略

那么还有哪些原因会导致回收率偏高呢,排查仪器设备,玻璃器具,操作不当等在外,原因包括,①对照品影响,对照品开启时间较长吸潮,或者对照品的使用不当(部分对照品会标注干燥后使用),这样造成测得值的结果偏高,回收率偏高。

溶出度方法学验证的一般内容探讨

但该方法测定时受制剂个体差异影响比较大,如果测定结果重复性不好,可能是因为制剂含量差异所导致,用该方法时最好是挑选质量较好,例如含量均匀度较好的片剂进行实验;方法二即取供试品1片(粒),置于一个溶出杯中,按照溶出度方法测定,至规定取样点时去处六份供试液分别测定溶出度计算RSD值。

洞见方法学预验证中的关键点

实例五:某API的残留溶剂GC分析方法学验证中,采用外标一点法进行定量计算,回收率不符合要求;原因调查:API的基质效应比较大,通过标准加入法重新考察方法的回收率后,结果符合方法学验证的要求;方法学预验证关键点五:定量方法的准确性,对于受基质效应影响较大的方法需要对定量方法的选择进行优选。如果采用加校正因子的...

探讨~ 如何开展有关物质加校正因子的自身对照法方法学的验证

浓度的供试品溶液各三份(如LOQ、50%、100%、150%)的同时配制自身对照溶液,按外标法和加校正因子的自身对照法分别测定其含量,将外标法测得值换算成百分含量与加校正因子的自身对照法的测量值进行比较以考察校正因子的准确度,将外标法的实测值与理论值比较,计算回收率,并计算回收率的相对标准偏差以考察方法的...

龙琪琛 胡敏 等:液相色谱-串联质谱法检测血清鞘氨醇-1-磷酸方法的...

1.方法性能评价:基质效应结果如表1所示,基质效应为95.7%~96.1%,这表明经过甲醇蛋白沉淀法处理过的血清基质对质谱检测S1P的影响不大。表1所建方法的基质效应2.提取回收率:本方法中内标和分析物的平均提取回收率分别为74.0%和73.6%。3.线性评价:...

首都医科大学中医药学院:基于阿尔茨海默症模型大鼠的开心散药动学...

3.2.5提取回收率和基质效应提取回收率和基质效应结果见表5,各成分提取回收率为86.36%～97.47%,RSD值为1.45%～6.60%,基质效应为80.50%～100.23%,RSD值为0.95%～6.88%,均符合要求。3.3药动学实验结果采用建立的UPLC-MS/MS方法,检测AD模型大鼠给药开心散后待测成分在不同时间点的血药...

行标解读:临床微生物学检验标本的采集和转运

微生物检验结果是临床医师在诊疗感染过程中所需要的重要信息,病原学诊断是临床诊治感染性疾病的一项常规手段,只有了解病原学和药敏结果,才能做到选择正确的抗菌药物,规范、合理用药,同时减少细菌耐药产生,节约医疗资源,降低病死率。而正确的采集、处理与运送标本是临床微生物检验成功与否的关键,并直接影响到检验结果。

J. Future Foods | UPLC-MS/MS负/正模式结合化学计量学同时定量...

结果表明,该方法对15种化合物的测量具有良好的准确性。结果如表2所示。表2APR中15种化合物的回收率和RSD化学计量学分析主成分分析从图1的结果可以看出,45批不同来源的APR样品根据不同的省份进行了明确的区分。结果显示,不同省份的APR样品存在明显的差异,这可能是由于不同省份的地理位置、气候环境、土壤...