200年历史的古老反应,又有新发现,登上顶刊!
缺电子和富电子的苯甲醇也是耐受的,具有(双)邻位取代的位阻醇和二苯甲醇都是耐受的。扩展偶联物和双环苯甲醇偶联可以得到较高的产率。此外,还测试了脂肪族仲醇,并发现这类醇可也顺利进行。图5.仲醇底物的适用性总结,这篇论文介绍了一种通用的卤仿反应,用于合成酯,可以使用等量的仲醇或伯醇。优化后的反应...
诺奖得主MacMillan最新JACS:醇的脱氧膦化反应
值得注意的是,此转化在克级规模合成中仍展现出较高的效率(22,94%;29,78%)。此外,不同的膦氢化合物,如亚磷酸酯、二芳基(烷基)氧膦及其相应的硫羰基衍生物均可兼容此转化,以52-81%的产率得到相应的产物43-45,47-52。遗憾的是,亚磷酸叔丁酯可能由于立体位阻的原因不能参与反应(46)。(图片来源:J.Am...
中国药科大学杨付来/周庆发Green Chemistry:TfOH 催化 1-四氢萘酮...
减少催化剂量和降低反应温度都会降低产率。此外,用H2SO4代替TfOH会导致产率降低至32%。对照实验证明环戊酮(2b)、1-茚满酮(2d)、环己酮(2e)、环庚酮(2g)或1-苯并环庚酮(2h)也可作为二氢源。2-环戊烯-1-酮(2c)和2-环己烯-1-酮(2f)不能作为二氢源。另外,链脂肪酮(2i和2j)生成...
解决反应中的固体,可放大的端到端三步反应全合成!
中间体6氧化合成莫达非尼(图1)该合成路线,虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂(有强刺激性气味)。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2.适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发,通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂,研究连续流反应条件。研究过程:一、初步连续流...
兴奋药物莫达非尼的新合成方法
1)由表1可以看出,在其它物质量不变情况下,只改变氢溴酸的用量考察反应产率,二苯甲醇和氢溴酸摩尔比为1.0:2.2时,二苯甲基硫代乙酸的产率达99.1%。2)合成二苯甲基硫代乙酸时,碱的量一般要稍大于总酸的量,二苯甲巯基甲脒氢溴酸盐要消耗NaOH,氯乙酸也要转变为氯乙酸钠;但是NaOH也不能过量太多,碱过多会使氯...
合工大尤扬恩课题组Organic Letters:FeCl3催化1,n-烯炔化合物区域...
如图五所示,克量级实验中,通过延长反应时间,降低催化剂用量,反应依然能够保持较好的选择性和活性(www.e993.com)2024年10月24日。产物中烯基氯可以与芳基硼酸发生Suzuki偶联,在双键端再引入另一个芳基,合成四取代烯烃化合物。产物中烯基氯亦可以与二苯甲醇反应,将氯选择性转化为氢或氘,合成环外烯烃或氘代烯烃。