药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
关注检测器参数设置,紫外光谱(UV)重点关注检测波长、蒸发光散射(ELSD)重点关注不同类型参数设定等、进样浓度、供试品与对照品制备用溶剂(特别关注部分特殊品种的溶剂效应);杂质限度设定的合理性;对于含量大于0.1%的未知杂质,可采用多种方法进行结构分析;对有关物质测定方法的合理性进行评价,如需测定校正因子,...
2024年河南科技大学硕士研究生招生考试药物分析【F624】考试大纲...
(二)分析方法的验证,准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、耐用性。五、芳酸及其酯类(一)芳酸类药物的结构特点、性质及鉴别、含量测定方法。(二)阿司匹林、对氨基苯甲酸钠和氯贝丁酯及其制剂的鉴别、特殊杂质检查和含量测定方法。六、苯乙胺类药物分析(一)苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质。(...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
3.1在有关物质和残留溶剂的精密度测定时,当使用样品测定结果为未检出,由于分析方法是适用于符合质量标准或不符合质量标准的所有样品,所以应该在样品中加入适量的(如限度的50%~100%)待测杂质对照品,测定其含量的RSD%考察精密度是否符合测定要求,如不是同一贮备液进行稀释,由于贮备液取样量不同,需要通过计算回收率...
农业农村部兽药评审中心就《水产养殖用抗菌药物药效试验技术指导...
1.试验的可靠性:在整个试验中,对照药物组必须有效,感染不给药对照组死亡率≥80%或发病率≥80%,不感染不给药对照组存活率≥95%,否则试验需重做。2.试验的有效性:以发病率或死亡率、有效率和/或治愈率进行判断,并将受试药物组间、受试药物组与对照组(包括不感染不给药对照组、对照药物组或感染不给药对照...
阳光德美 | 创新药物研发中生物标志物的生物分析策略
相对定量实验是依赖于标曲的响应-浓度关系进行定量。例如多种细胞因子的免疫实验,标准参考品可能无法获得,或者所获得的标准参考品无法代表内源分析物。在这种情况下,方法的精密度可以被验证,但是准确度是相对准确。半定量实验则不用标准曲线,但待测样品具有连续的响应和可报告的分析结果的特征。比如抗药抗体的抗体滴...
《钢铁及合金 硅含量的测定 重量法》等353项国家标准即将实施!
导读:国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《钢铁及合金硅含量的测定重量法》等353项国家标准和4项国家标准修改单,现予以公告(www.e993.com)2024年7月10日。关于批准发布《钢铁及合金硅含量的测定重量法》等353项国家标准和4项国家标准修改单的公告国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《钢铁及合金硅含量的测定...
新药研发(六)| 先导化合物下篇:药物设计之苗头化合物的改造
5.结构活性关系原则:应具有相同或者相似的基本活性结构特征,以便更好地理解结构与活性之间的关系。这可以通过分析活性类似化合物的结构来实现,例如共同的药效团或子结构。6.数据可靠性原则:应有可靠的生物活性数据,这些数据应来自于可信的实验方法和实验室。这有助于确保模型的准确性和可靠性。
食品中环己基氨基磺酸盐的测定
标准规定了食品中环己基氨基磺酸盐的测定方法。第一法气相色谱法适用范围为食品(除蒸馏酒、发酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品外)。基本原理:样品中的环己基氨基磺酸盐经水提取,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯和环己醇,用正庚烷萃取后,用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定,外标法定量。
生物分析专栏 | 创新药物研发中生物标志物的生物分析策略
如前文所述,药物研发所涉及的生物标志物种类众多,在药物的开发过程中应用目的也极为广泛,因此,到目前为止并没有监管部门统一发布的生物标志物方法验证的法规或指导原则。由于生物标志物研究缺乏标准物质、存在于基质中、个体之间水平变异大,使得生物标志物的分析方法很难设定一致的分析策略和接受标准。目前,行业对于生物...
2022年国家药品抽检中成药质量状况分析
因此,相关成分与药品安全性、有效性均密切相关,需要严格控制其含量。鼻炎灵片处方中含有炒苍耳子、细辛,通过分别建立检测羧基苍术苷和苍术苷的高效液相色谱法(HPLC)、马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的液相色谱-质谱法(LC-MS/MS),发现所有样品均未检出苍术苷、马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ,羧基苍术苷测定结果均低于拟定限度。建立...