中药物质基础的化学解析丨Engineering
通过这种方法,在35min内分别从葛根(根,Puerarialobata)和粉葛(根,Puerariathomsonii)的提取物中分离出271个和254个峰。该技术还可用于解决中成药多成分含量测定的难题。3.离子淌度离子淌度光谱仪是带电离子在电场的作用下通过离子迁移池中惰性气体实现分离。作为确定CCS的关键参数,离子的漂移时间取决于离子...
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首先选择合适的氘代试剂,实验得出样品在氘代二甲基亚砜里能完全溶清,先打氢谱确定样品氢的化学位移,大概在8.1,8.7,9.4附近。其次选择合适的内标,根据我们现有的内标物以及能完全溶于DMSO的内标以及筛出苯甲酸苄酯,1.3.5三甲氧基苯,2.3.5三氯吡啶,碳酸乙烯酯。最后选择合适氢,已知A项目目标分子式中含有三个苯环...
四年磨一剑!诺奖得主Stoddart再发《Nature》:可单向转动的电动...
为此,作者在其中一个吡啶大环的亚甲基上条件了一个D原子标记。并且通过核磁共振氢谱对调控前后大环的位置进行了研究,相关的核磁共振峰的出现证明了单向运动的可能性。并且通过峰面积积分进行计算,可以发现每一轮180度的单向运动的调控效率约为85%左右。图3.调控过程的颜色变化及可重复性实验图4.单方向性的验...
核磁共振NMR波谱法常见问题“大杂烩”
在DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些。活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响,化学位移值会在一定范围内变化,有时分子内的氢键的作用会使峰型变得尖锐。下载化学加APP,阅读更有效率。Q:怎么做重水交换?A:为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水(不宜加...
撤稿,撤完Science,一天连撤2篇JACS!顶尖化学家团队涉嫌捏造数据
首先,在该文章的SupportingInformations中的S119页,即文章中的一个关键产物(R)-4g的核磁共振氢谱有明显的拼接痕迹。如图2所示,4.627ppm处峰的两侧旋转边峰明显不对称,而且芳香区、4.627ppm处以及1.727ppm-2.109ppm处各峰的面积明显不符合其所标出的积分比例。
核磁共振波谱仪常见问题解答
不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上(www.e993.com)2024年10月17日。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘...