成都市食品检验研究院宋娟高工等:通过式固相萃取-超高效液相色谱
成都市食品检验研究院的刘川、李佳佳、宋娟*等在对动物源性食品中30种食源性兴奋剂的检测过程中,对提取和净化流程进行优化,并使用同位素内标进行定量,建立普适性强、灵敏度高、检验结果准确可靠的检测方法,实现同时对10种蛋白同化剂(美雄酮、司坦唑醇、甲基睾酮、勃地龙、睾酮、丙酸睾酮、诺龙、丙酸诺龙、苯丙酸...
药物片剂中的基因毒杂质研究:亚硝胺类杂质方法学开发与验证
连续6针对照品溶液中NDELA和NMBA峰面积的RSD(%)均不大于1.73%。各限度加标供试品溶液中,NDELA回收率、平均回收率和总平均回收率均在79.35%~100.57%之间;NMBA回收率、平均回收率和总平均回收率均在71.01%~92.86%之间,分析方法的、线性、准确度和精密度等符合验证需求,具有操作简单、专一性好、灵敏度极高、重现...
福建省产品质量检验研究院欧阳立群高级工程师等:超高效液相色谱
67.0%(118/176)的化合物回收率高于60%;50%甲醇-乙腈洗脱时,72.2%(127/176)的化合物回收率高于60%;1%甲酸化的50%甲醇-乙腈或1%氨水的50%甲醇-乙腈洗脱时,85.8%(151/176)的化合物回收率高于60%,说明酸性或碱性的50%甲醇-乙腈洗脱效果较好;此外,采用1%甲酸化的50%甲醇-乙腈效果较差的25种化合物中,50%甲醇...
方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?
3、在忐忑中迎来了数据处理的时刻,万幸各个杂质的定量限水平回收率都满足拟定的要求,比如说85%~115%(有人比较聪明,把定量限水平回收率限度放宽了)。确实都在85%~115%范围内没错,但可能出现了偏低或偏高的情况,而正常浓度水平的回收率范围设置的是90%~108%,基本处于100%左右,此时合并计算12个水平的RSD出了问题...
分析方法验证:在制药行业中采用TOC方法进行清洁验证
与实际回收率同样重要的是,用于确定所研究化合物回收百分比的TOC分析方法的重现性或稳健性。在清洁验证方法开发中稳固性是指结果不受方法中参数、或样本之间的小而微妙的变化的影响的能力。还提供了正常使用期间的可靠性指示(例如各个分析员的取样方法)。若希望得到高回收率,回收率一直保持可重复性也同等重要或更为重...
油气回收效率的估算方法
综合应用不同技术的回收率,考虑各技术之间的协同效应和操作优化,可以进一步提高整体的油气回收效率(www.e993.com)2024年9月30日。实际验证和调整:进行估算后,通常需要通过实际的试验或操作数据验证回收率的准确性,并根据实际情况进行调整和优化。总体来说,油气回收效率的估算需要综合考虑气体成分分析、回收技术选择以及操作参数等多个因素,以确保达...
方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
②杂质B与主峰的分离度基线分离(分离度1.9),杂质B的限度为0.5%,回收率的限度要求为90-108%,如下图所示(杂质B的保留时间为33.6min),那么,积分方式的选择就对测定结果的影响较大,本例中以外标法定量,对照品溶液与供试品加标溶液的积分方式完全一致,模拟一下积分方式变化对结果的影响过程:杂质B的加入浓度为1,...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
其所采用的测定方法是否准确必须进行分析方法验证来判断,因此分析方法验证在现代质量控制中意义极其重大,避免了因方法问题导致不合格药品流入市场,也是保证药品质量可控制性的重要一环,分析方法验证体现企业技术水平,同时验证的结果对以后日常测定出现问题的解决有很大帮助,此外,方法验证对于企业的新药报批、国外的注册和GMP...
有关物质方法验证标准制定
回收率控制在80-120%之间,LOQ根据情况可适当放宽,如果杂质水平较高,应当适当收紧。如果样品溶液中本底过高,可能会存在超出范围的情况,应尽可能的获取杂质含量低的样品。如果不可获得,可以适当降低样品浓度以减小本底的干扰。3.结论有关物质方法验证是非常重要的一项实验,各国的审计都非常关注,我们也应重点关注,验证...
中国医科大学2024年9月《药物分析》作业考核试题
15.维生素B1可采用的含量测定方法:()A.四氮唑比色法B.Kober反应比色法C.异烟肼比色法D.碘量法E.非水溶液滴定法16.回收率属于药物分析方法验证指标中的:()A.精密度B.准确度C.检测限D.定量限E.线性与范围17.修订的《中华人民共和国药品管理法》开始实施的时间是:()...