液质联用等检测方法分析过氧化物杂质含量
记录色谱图,按外标法以峰面积计算,各浓度加标溶液的回收率、平均回收率和总平均回收率应在80%~120%之间,各浓度加标溶液回收率的RSD(%)和总回收率RSD(%)应不大于15%,符合检测需求。
《食品科学》:长沙海关技术中心付善良高级工程师等:GC-MS/MS法...
4方法的线性、检出限和回收率将PCDD/Fs和DL-PCBs校正标准溶液分别按浓度由低到高的顺序注入GC-MS/MS中,得到峰面积。以目标物的含量为横坐标,峰面积为纵坐标,根据内标法定量,绘制标准曲线,求出线性相关方程,各物质的线性方程见表2,线性相关系数R2大于0.999,表明该方法在较宽的浓度范围内色谱峰面积与含量呈较...
小儿化积颗粒调节胃肠功能的药效学及质量控制研究
3.2.5重复性实验取小儿化积颗粒约5g,精密称定,按供试品溶液制备方法制备,制备6份,测定,记录氢溴酸槟榔碱色谱峰面积,计算小儿化积颗粒中氢溴酸槟榔碱的含量,结果表明,槟榔碱质量分数平均值为0.1158mg/g,RSD为0.56%,重复性良好。3.2.6加样回收率实验取小儿化积颗粒9份,每份约2.5g,精密...
分享|如何将“菜”米油盐酱醋茶检测做到完美?
大多数农药的回收率会在70-120%之间,但是甲胺磷、氧化乐果等强极性农药,有较强的基质效应,回收率会高达400%,解决的办法是同一样品的基质配标液,例如找一空白样品,按方法进行前处理,最后定容至5mL,用这5mL配制标液,进气相测得峰面积,用来计算样品中甲胺磷、氧化乐果的回收率,这样就大大减少了基质效应。3、结论...
龙琪琛 胡敏 等:液相色谱-串联质谱法检测血清鞘氨醇-1-磷酸方法的...
利用分析物峰面积与其IS峰面积比值的平均值计算基质效应。S1P的基质效应:(A组S1P峰面积-C组S1P峰面积)/B组S1P峰面积*100%;C17-S1P的基质效应:A组内标峰面积/B组内标峰面积。2.提取回收率:提取回收主要用于考察在样本前处理过程中,分析物的损耗。通过在蛋白质沉淀之前或之后加入S1P标准品和内标,来评估提取...
陈文祥、李姿芸、杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其...
(r>0.999),定量限为0.1ng/ml;PIV在0.25~100ng/ml浓度范围内表现良好的线性(r>0.999),定量限为0.25ng/ml;批内不精密度和批间不精密度均小于7.7%;加标回收率范围为97.7%~106.9%;无明显基质效应;样本在室温放置3h、4℃放置24h、-80℃放置30天以及反复冻融3次后保持稳定,经前处理后的样本室温或4℃...
探讨~ 如何开展有关物质加校正因子的自身对照法方法学的验证
②y轴截距不大于100%浓度峰面积的10%③响应因子的RSD不大于5%④剩余标准偏差不大于10%根据线性方程的斜率(k)比计算校正因子。即校正因子=k主成分/k杂质。其可接受标准为:①校正因子在0.9~1.1之间修约为1.0,当其小于0.9时保留小数点后两位,当其大于1.1时保留小数点后一位,另有规定的除外;...
方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
当调整积分方式为峰谷到峰谷之后,对照品溶液中杂质B的峰面积为4800,那么A/C为4800,供试品加标溶液中杂质B为5000,测得100%水平回收率为104%。③供试品溶液不稳定,供试品分析时长90min,在进样室中供试品不断降解成特定杂质C,导致杂质C的回收率异常高,可达200%左右。
【疫苗研发&生产】β-丙内酯残留量检测分析方法的建立及验证
BPL的浓度在1.11~35.52μg/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度分别为2.22、4.44和8.88μg/ml的供试品溶液回收率在97.3%~106.9%之间,相对标准偏差均小于3%。检测限浓度为0.30μg/ml,定量限为0.49μg/ml。结论建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性,符合...
泽泻不同部位药食功能成分分析比较
精密称取同一批次泽泻样品6份,分别记录5个成分的峰面积,并计算各个成分的含量分别为0.106、0.050、0.111、0.735、0.319mg/g,RSD分别为1.70%、2.35%、2.29%、2.88%、2.89%,表明本方法的重复性良好。5.6回收率结果取同一批次的泽泻样品6份,各精密称取0.5g,按照高、中、低3个水平分别加入各个对照品...