贵州习酒股份有限公司张德芹高级工程师等:UPLC-HRMS法同时直接测定

在基质样品中根据各待测组分的LOQ,加入3个不同浓度的待测组分标准溶液,使其配制成加标样品,按上述方法进行前处理,利用超高效液相色谱-高分辨质谱仪进行分析,每个加标水平做3次平行,每个平行重复测定6次,计算平均回收率,以验证测定方法的准确度、精密度及稳定性,分析结果见表5。对于3种不同的加标水平,其...

方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

2、回收率考察:除了常规的低、中、高三个浓度(比如50%、100%、150%),在定量限浓度设置回收率考察。3、计算12个加标水平回收率的RSD值。那么我们简单分析一下上述做法为什么会很痛苦:1、假设这个方法有10个杂质,如果不幸运的话,因为各个杂质响应的差异,按信噪比为10:1考察,可能出现这10个杂质的定量限浓度各...

疫苗前沿 | 重组戊型肝炎疫苗宿主细胞残余DNA荧光染色法检测方法...

根据标准曲线计算实际浓度,计算样品加标回收率。回收率=(实测值﹣供试品中被测成分量)÷加入标准品量×100%。1.4.3精密度1.4.3.1重复性将供试品重复检测6次,计算6次残留DNA结果及其相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)。HepEV吸附前原液宿主细胞DNA残留量(ng/μg)=吸附前原液宿主细胞残留DNA浓度...

根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。表3.加碘试验结果4.精密度通过重复测定的相对标准偏差(RSD)来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验,包括自来水、咖啡机供水管道中的...

空白实验与加标回收率

(3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。国家标准GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定:...

收藏|加标回收率总做不好?问题可能出在这里

以浓度值计算加标回收率理论公式P=(c2-c1)/c3×100%式中:P为加标回收率;c1为试样浓度,即试样测定值,c1=m1/V1;c2为加标试样浓度,即加标试样测定值,c2=m2/V2;c3为加标量,c3=c0×V0/V2:m=c0×V0;m1为试样中的物质含量;m2为加标试样中的物质含量;m为加...

标准物质使用及保存技能提升培训班

为了加强我国相关单位标准物质管理,规范标准物质使用、应用和监督,保障检测结果的准确性,由食品伙伴网主办的“标准物质使用及保存技能提升培训班”将于2023年09月14日举办,邀请各领域的专家讲师给大家带来精彩内容分享,诚挚邀请您的参与!

陈文祥、李姿芸、杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其...

(4)加标回收率评估:用所建方法检测极低、低、中、高4个浓度的QC样本,每个浓度检测6次,计算加标回收率。加标回收率计算方法:加标回收率(%)=实测浓度待测物/理论浓度待测物????100%;理论浓度为实际添加待测物的浓度。(5)基质效应评价:6份不同个体的空白血清经前处理后,用含有待测物和内标的流动相复...

环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对

??样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2??g/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。图4地表水样品色谱图图5加标样品回收色谱图(2??g/L)表3回收率结果(n=3)...

【疫苗研发&生产】β-丙内酯残留量检测分析方法的建立及验证

实验人员A、B、C分别对1∶128000、1∶256000、1∶512000稀释浓度供试品溶液的回收率进行3次检测(表1)。各浓度对应的回收率在97.3%~106.9%之间,均未超过115%,符合可接受标准,表明该方法具有良好的准确性,结果可靠。有文献报道在1∶200、1∶1000、1∶8000高浓度水平下的加标回收率在95.04%~116...