方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

2、回收率考察:除了常规的低、中、高三个浓度(比如50%、100%、150%),在定量限浓度设置回收率考察。3、计算12个加标水平回收率的RSD值。那么我们简单分析一下上述做法为什么会很痛苦:1、假设这个方法有10个杂质,如果不幸运的话,因为各个杂质响应的差异,按信噪比为10:1考察,可能出现这10个杂质的定量限浓度各...

疫苗前沿 | 重组戊型肝炎疫苗宿主细胞残余DNA荧光染色法检测方法...

根据标准曲线计算实际浓度,计算样品加标回收率。回收率=(实测值﹣供试品中被测成分量)÷加入标准品量×100%。1.4.3精密度1.4.3.1重复性将供试品重复检测6次,计算6次残留DNA结果及其相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)。HepEV吸附前原液宿主细胞DNA残留量(ng/μg)=吸附前原液宿主细胞残留DNA浓度...

中国检验检疫科学研究院张峰研究员等:食品中季铵盐类消毒剂检测方法

在3种空白基质中进行9种季铵盐混合标准溶液的加标回收实验,加标水平为目标物LOQ的1、2倍和10倍,每个质量浓度平行测定6次,计算回收率和相对标准偏差(RSD)。结果显示,9种季铵盐在蔬菜、水果、水产中的回收率为65.24%～118.63%,RSD为0.19%～6.77%(表5),表明该方法具有良好的回收率及精密度。5北京市...

专刊巡礼 | 自动电位滴定法检测水总碱度

(2)利用手工滴定法和自动电位滴定法检测不同浑浊度的出厂水和水源水,手工滴定法加标回收率为90%~108%,自动电位滴定法加标回收率为95%~105%。试验证明浑浊度为55NTU以下的水样,摇匀和静置后检测结果间相对偏差<3.7%,是否混匀对试验数据无明显影响,且自动电位滴定法比手工滴定法相对偏差低,可以通过静置1h使因泥沙...

抽检如何“过滤”掉不合格食品?揭秘东莞食品抽检监管全流程

南都记者现场获悉，实验室会在检测过程中采用多种质控方式来确保检测的准确性。例如，实验室检测人员会在每一批样品检测中增加一份“对照”，即添加目标标准物质到这份样品中，用加标回收率的方式来监控这整批样品检测过程的规范性。食品抽样检测各环节是非常专业且复杂的。正常监督抽检法定时间20个工作日内可以出具检测...

豇豆中农残能力验证经验分享

加标试验时发现加标回收率不正常,检查得知,所配标液为0.03ug/mL或0.05ug/mL,而单标标液浓度为10ug/mL,直接配制成0.03ug/mL,误差较大(www.e993.com)2024年11月22日。将单标标液浓度由10ug/mL配制成1.0ug/mL,再配制成0.03ug/mL或0.05ug/mL。2.加标问题用所配的标液来计算质控样品,依然有回收率低可高的问题,再次查找原因,加标...

根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

将每个样品分别加标至10、50和100μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。

专刊巡礼|董民强:城市供水水质监测新标准执行的要点

方法:以纯水加标或实际样品制备一组试验样品,浓度范围从检出限附近(或更低)至测定上限,进行正常测定并将浓度和响应值绘制成图,观察响应情况,确认灵敏度是否正常;标准曲线制作后,其斜率即为灵敏度,可将其作为比对内容,灵敏度核查可作为方法持续维持的依据。

关于“加标回收率”的讨论|测定值|加标|试样|测物|回收率

加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。其计算公式为:回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%3影响加标回收率值的因素1分析方法及实验条件...

低水溶性化合物TOC分析:清洁验证中棉签回收率的评估

分析条件为:氧化剂流速为0.2mL/min,酸流速为0.75mL/min。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值,将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均,显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。结论虽然化合物A至F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”,...