液相色谱HPLC法对有关物质进行检测
有关物质定量的常见方法包含:主成分自身对照法、主成分外标法、面积归一化法、内标法等。主成分自身对照法是目前药典和其他药品标准及药品研发时制定质量标准中应用最多最广泛的有关物质测定和计算方法,又可分为加校正因子计算和不加校正因子计算。液相色谱HPLC法对有关物质的检测流程样品提取:从样品中提取待测物...
自身对照法详解-无法避免的系统误差
自身对照法一般可分为加校正因子的自身对照法与不加校正因子的自身对照法。加校正因子的自身对照法适用于已知杂质(校正因子在0.2-5之间)的计算,不加校正因子的自身对照法适用于响应与主成分接近(国内要求校正因子在0.9-1.1之间,欧美要求0.8-1.2)的已知杂质与未知杂质的含量计算。2、自身对照法的系统误差分析自身对...
直播问答 | 第55期《有关物质方法开发》——朱子丰
验证线性的范围是0.05%~120%,因为如果说用归一法,意味着你的API的线性的区间是足够宽的才可以做面积归一法的,从最小到面积最大整个是呈线性关系的。02圈友:什么时候用自身对照,什么时候用对照品外标,什么时候用面积归一?老师:这是一个研究的过程,面积归一法是最简单的,但是面积归一法它有个假设条件,所...
欧洲药典专论中的响应和校正因子
样品中杂质的量通常使用“外标法”测定,但也采用面积归一化法。当使用外标法时,优先的选择是使用单个杂质来制备含有这些杂质的标准溶液,标准溶液的浓度应在特定杂质的限度范围内,即相对于供试液的浓度0.1~1.0%之间。然而,如上所述,这些杂质通常不能获得足够量作为单独的对照品并建立标准。这种情况下,可以将供...
肉及肉制品中生物胺的检测:机理、应用及未来发展趋势
通过计算模拟,成功地实现了10种生物胺的完全分离。方法线性范围为10~2500ng/mL,检出限为1.2~10.0ng/mL,检出限为5.0~25.0ng/mL。该方法解决了传统液相色谱法分离多种结构相似的生物胺的难题,为肉类(制品)中多种结构相似的生物胺的简单、特异的检测开辟了新途径。
超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定预包装食品中不同阶段
范围内均具有良好的线性关系,R2>0.999(www.e993.com)2024年7月30日。不断稀释标准溶液的质量浓度,当信噪比分别为3.0和10.0时,得到目标分析物的检出限和定量限。目标分析物的检出限和定量限分别为2.1~14.2ng/mL和7.4~41.2ng/mL。加标回收率及精密度结果为了验证该方法的准确性,以UHT牛奶、白面包和蚝油作为食品基质样品,根据UHT牛...
探讨~ 如何开展有关物质加校正因子的自身对照法方法学的验证
对于对照品及对照溶液建议采用主成分峰面积RSD不大于2%进行判断。对于供试品溶液由于其杂质含量差异较大,如按照峰面积RSD不大于2%进行判断显然是不合理的,对其建议采用面积归一化法进行判断,并符合以下标准即认为供试品溶液是稳定的(X为面积归一化法计算杂质的含量):...
【机器学习基础】一文带你用sklearn做特征工程
简单来说,标准化是依照特征矩阵的列处理数据,其通过求z-score的方法,将样本的特征值转换到同一量纲下。归一化是依照特征矩阵的行处理数据,其目的在于样本向量在点乘运算或其他核函数计算相似性时,拥有统一的标准,也就是说都转化为“单位向量”。规则为l2的归一化公式如下:...
赵忠海等:基于分形理论的遥感蚀变信息和构造分析研究:以黑龙江多...
3.1比值-主成分法波段比值法是遥感图像处理分析中最直接、最常见的方法,也是一种常见提取成矿围岩蚀变矿物的方法,利用反射与吸收波段的比值运算来增强不同岩性之间的波谱差异特征,突出目标信息范围。褐铁矿、黄铁矿、黄钾铁矾等铁离子引起的遥感异常蚀变类型常用比值法TM3/TM1、TM7/TM1。
2020年“实战宝典”色谱专场读者线上交流会成功举办(附答疑集锦)
2.按照你的情况,用面积归一计算,误差较大是肯定的。一是面积归一化方法本身局限,因检测器对不同化合物的响应,不完全一样;二是没有完全分开;三是峰高或面积过小,都影响分析准确度。对于峰高或峰面积过小的问题,对定量肯定有影响,一般要求2倍到10倍信噪比。信号太小,肯定误差就大。在排除仪器异常的情况下,这...