方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

1、满足使用需求:控制需求一般是报告限(0.05%)至限度的120%,且并无加标水平的明确设置要求,理论上可以在该范围内任意设置。2、定量限的要求:一般情况下杂质的定量限不高于ICH要求的报告限即可满足要求(最多我们自己严格要求一下,再设置一个更低点的忽略限)。因此,假设杂质限度为0.15%,报告限为0.05%,那么定量...

《食品科学》:厦门海关技术中心徐敦明研究员等:基于两种检测方法...

本研究对9种类型特殊膳食用食品分别采用冰点法和露点法进行测定,测定结果表示:冰点渗透压值检测范围为195～763mOsmol/kg,RSD为0.20%～4.08%;露点法检测范围为197～649mmol/kg,RSD为0.00%～3.66%。其中有18个样品的两种方法的测定结果精密度大于5%。本研究发现在实际冲调过程中,溶液的冲调方式...

小儿化积颗粒调节胃肠功能的药效学及质量控制研究

2、4、8、12、24h后分别进样,测定,记录氢溴酸槟榔碱色谱峰面积,结果表明,供试品溶液在室温放置24h内稳定,峰面积RSD为0.47%;对照品溶液在室温放置24h内稳定,峰面积RSD为0.35%,稳定性良好。

2024甘肃定西渭源县秦祁乡选聘村干部公告

(六)考察笔试面试结束后,在资格复审的基础上,根据岗位报考人员成绩(其中笔试占总成绩的40%,面试占总成绩的60%),由到低分依次确定考察对象(并列名次一并纳入),由乡党委、乡政府组织考察。在组织考察过程中,如发现查实有影响选聘的相关问题反映,取消选聘资格,出缺名额根据岗位报考人员成绩由到低分依次递补。(七...

药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序

关注动物的种属是否存在混用或代用;通过考察组胺、动物感染微生物的蛋白或核酸残留来验证使用的动物是否符合检疫的要求;关注生产工艺能否有效去除杂蛋白或核酸残留;关注添加剂与渗透压;关注高分子物质;考察辅料对含量测定的干扰;关注活力测定方法的专属性;关注抗生素残留问题;关注标准中未涉及的安全性项目(如:过敏反应,...

2024国考司法部燕城监狱面试公告

请进入面试的考生于2024年3月8日18时前确认是否参加面试,确认方式为电子邮件和传真(www.e993.com)2024年11月25日。要求如下:(一)发送本人签字的扫描件至ycjyrsdcb@126,或传真到010-61599577,内容见附件2。(二)电子邮件标题统一写成“姓名+确认参加司法部燕城监狱3001102070XX职位面试”(见附件2)。如网上报名时填报的通讯地址、联系方式等...

“撤辣”下的香港楼市,有中介一手成交量暴增一倍

同时,财政预算案亦撤销了NRSD(新住宅印花税),将令“西饼客”(即一客买两套房以上)重返香港楼市,预计市场上以“一约多伙”(即,以一张合约购入多套房产)购入物业的比例亦会上升。香港楼市成交今日暴增已有内地看房团赴港考察据李巍提供的香港中原地产成交数据,2月26日,香港中原只成交了4套一手房。27日,在收...

《食品科学》:长沙海关技术中心付善良高级工程师等:GC-MS/MS法...

相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)为3.39%～16.22%,小于20%,符合国家标准对其小于20%的要求。本实验采用添加标准物质的方法获得方法检出限,以空白猪肉为样品进行方法学验证,检出限的测定方法为以工作曲线最低点的浓度加标,然后测定7组平行样的偏差,其中检出限为3倍标准差,得到方法检出限,本方法中各目标物...

方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略

由以上的RSD偏差得出闭环策略:a根据实测杂质水平,特别是一些单杂测定值很低,在评价重复性等RSD指标制定中可适当放宽,或者换绝对偏差,极差等方式评价;b定量限水平需要根据实际待测物质的灵敏度制定,不必固定于S/N在10附近。综上列举了几种方法学验证中出现频率较高的偏差类型,并结合实例给出了闭环策略,希望可以给...

洞见方法学预验证中的关键点

方法学预验证关键点三:线性与回收率的考察。因为杂质B的色谱峰对称性一般在预验证中考察线性是否能通过,并且通过加标试验考察回收率,确定杂质B的回收率是否能满足方法学验证的要求。实例四:在某API含量的方法学验证中,发现对照品溶液随着时间的延长峰面积逐渐的减小,经过计算分析,在进样6h峰面积RSD为3.2%,进样4h...