中国检验检疫科学研究院张峰研究员等:食品中季铵盐类消毒剂检测方法

在3种空白基质中进行9种季铵盐混合标准溶液的加标回收实验,加标水平为目标物LOQ的1、2倍和10倍,每个质量浓度平行测定6次,计算回收率和相对标准偏差(RSD)。结果显示,9种季铵盐在蔬菜、水果、水产中的回收率为65.24%～118.63%,RSD为0.19%～6.77%(表5),表明该方法具有良好的回收率及精密度。5北京市...

方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

2、回收率考察:除了常规的低、中、高三个浓度(比如50%、100%、150%),在定量限浓度设置回收率考察。3、计算12个加标水平回收率的RSD值。那么我们简单分析一下上述做法为什么会很痛苦:1、假设这个方法有10个杂质,如果不幸运的话,因为各个杂质响应的差异,按信噪比为10:1考察,可能出现这10个杂质的定量限浓度各...

检验科质量控制的10大方法

回收率试验也称“加标回收率试验”,通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象,用给定的方法进行测定,所得的结果与已知质量或浓度进行比较,计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“加标回收率”,简称“回收率”。通常情况下,回收率...

创建用于内毒素加标研究和LAL样品保持时间分析的内部天然内毒素制剂

验证活动重点关注干扰因素测试,通过确定PPC加标回收率(即,加标到PPC中的内毒素的回收率必须达到50-200%)来评估样品基质是否会干扰内毒素检测。当加标回收率在可接受的PPC加标回收范围内,并且与USP第章中设定的参数一致时,选择样品稀释。LAL验证研究的设计通常会考虑到样品基质的影响,即样品稀释到一定程度后,检测...

根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

在缺乏饮用水中碘的有证标准物质(CRM)的情况下,通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品:一种是从当地商店购买的瓶装泉水,另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用...

豇豆中农残能力验证经验分享

上机后,考核样品得出结果,做质控样品前处理,前处理过程进行了质量控制,质控样品是市场上购买的豇豆样品,进行破碎,分别进行NY761-2008、GB23200.121方法进行前处理,上机测定,确定是无农药残留的样品,根据上述结果进行加标试验(www.e993.com)2024年11月23日。1.配制标液加标试验时发现加标回收率不正常,检查得知,所配标液为0.03ug/mL或0.05ug/...

空白实验与加标回收率

进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:(1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下作如下规定:01、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响。02、当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低...

土壤中有机项目质量控制——平行样测定、准确度、替代物的回收率

2.空白加标：需要时进行空白加标，参照基体加标进行试验3.质控样品：与样品一样操作，分析结果有证标物的质控要求，参见质控标物证书。替代物的回收率所有样品中替代物加标回收率均应在方法要求范围内，否则应重复分析该样品。若重复测定替代物回收率仍不合格，说明样品存在基体效应。此时应分析一个空白加标样品...

...等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其活性代谢物浓度方法的...

(4)加标回收率评估:用所建方法检测极低、低、中、高4个浓度的QC样本,每个浓度检测6次,计算加标回收率。加标回收率计算方法:加标回收率(%)=实测浓度待测物/理论浓度待测物????100%;理论浓度为实际添加待测物的浓度。(5)基质效应评价:6份不同个体的空白血清经前处理后,用含有待测物和内标的流动相复...

洞见方法学预验证中的关键点

方法学预验证关键点三:线性与回收率的考察。因为杂质B的色谱峰对称性一般在预验证中考察线性是否能通过,并且通过加标试验考察回收率,确定杂质B的回收率是否能满足方法学验证的要求。实例四:在某API含量的方法学验证中,发现对照品溶液随着时间的延长峰面积逐渐的减小,经过计算分析,在进样6h峰面积RSD为3.2%,进样4h...