方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
2.2物料平衡问题:强制降解的物料平衡是广大分析工作者极为头痛的问题之一,由于物料平衡主要是考察分析方法能否将所有杂质有效检出,所以含量测定没有必要进行物料平衡的考察,物料平衡的接受范围问题,至今没有统一的规定,其实也很难统一,需要具体情况具体分析,根据样品中各组份性质、降解率大小、强制降解杂质的结构、质量标...
四川省药品上市后变更备案共性问题解答(六)| “药”问“药”答
答:无菌、微生物限度等指标可以选择有代表性的时间点进行考察,应提供稳定性考察方案,明确无菌、微生物限度等指标的考察时间点,并承诺按照方案继续进行稳定性考察,直至确定的有效期,并在年报中报告。02某中药品种质量标准质控项目较少,无含量测定检查项,若进行上市后中等变更备案,涉及需进行质量对比及稳定性考察的,...
山西大学:基于拟靶向胆汁酸代谢组学筛选柴胡抗抑郁的活性部位
通过测定肝功能指标和总胆汁酸(totalbileacid,TBA)水平,表明柴胡低极性部位可发挥肝保护作用,同时调节总胆汁酸水平。采用UPLC-MS/MS拟靶向代谢组学建立测定胆汁酸的方法,能够测定大鼠盲肠内容物胆汁酸种类和相对含量,为临床探究胆汁酸谱的具体变化提供方法,同时对柴胡通过胆汁酸代谢抗抑郁的机制研究提供依据...
晚期糖基化终末产物(AGEs)检测团体标准问答
本标准从术语定义、检测原理、样品前处理、仪器测定条件等方面对游离型、结合型AGEs测定的技术方法进行了说明和要求,有助于增强不同平台间数据的一致性和可比性。标准研究过程参考欧洲药品管理局(EMA)的分析方法验证指南要求,在实验室内及实验室间对测试标准进行全面、严格的验证,方法学验证结果显示,各目标物质分离效果...
理不辨不明:关于胶原蛋白的技术探讨(上)
6、关于透皮测定的更好方法近两年胶原蛋白厂商为了证明自身产品能够透皮,也推出了不少关于透皮吸引测定方法甚至标准(www.e993.com)2024年7月25日。有一些企业就采用荧光标记法,这也引起了一些质疑,有KOL提出部分荧光物质本身就存在透皮现象,而且打了标记的重组胶原蛋白片段可能被降解成更短的碎片,但荧光标记仍然附着在其中某碎片上,荧光标记法测出...
岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况初步调查报告
检测指标共47项,其中2-氯酚、硝基苯、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等25项指标未检出,砷、汞、铅、镉、铜等21项指标有检出。检测结果显示地块土壤检测指标均未超出《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)“第二类用地”筛选值。地下水样品检测结果显示氯化物因子超出《地下水质量标准》...
药学研究中不能轻视的相容性
1研究方法结合产品给药器具、产品的特性和工艺综合设计研究方法。2考察的指标可提取物考察的指标:根据毒理学阈值评估,ICHQ3D的元素,产品需要关注的元素进行相应的方法学研究。元素方法学验证的项目包括:专属性、线性、定量限、准确度、精密度(重复性、中间精密度)、溶液稳定性。根据毒理学阈值评估,有机物进行...
生物分析专栏 | 创新药物研发中生物标志物的生物分析策略|基质|...
生物标志物(Biomarker)通常是指能被客观测量和评价,反映生理或病理过程,以及对暴露或治疗干预措施产生生物学效应的指标。生物标志物主要来源于人体组织或体液,可包括生理、生化、免疫、细胞和分子等水平的改变。同时,具有生物学的物质性以及和人体生理病理关联的计量性。这种计量的变化与人体的生理条件、疾病的发生和发展...
【ICH基础知识500问】Q2分析方法的验证(上)
答典型的验证指标有:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性和范围。准确度是指真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。原料药含量测定的准确度可用以下3个方法来测定:用该分析方法去测定已知纯度的被分析物(如参比物质);将预定的分析方法的结果与另一个性能良好的方法的结果进行比较,后者的准确度是...