方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?
1、假设某有关物质方法需要检测8个杂质,样品浓度为1mg/ml,杂质限度为均不得过0.15%。2、根据药典一般要求以及一般做法,按信噪比10:1考察各个杂质的定量限浓度,假设考察结果如下:2、相对于限度0.15%百分比(%):将0.15%作为加标100%的水平时,定量限浓度相对应的加标水平。注:1、相对于样品浓度百分比(%):定量...
根据GB/T-5750.5-2023使用NexION??1100??ICP-MS法测定饮用水...
将每个样品分别加标至10、50和100μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示,两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内,符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。表3.加...
岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况初步调查报告
本地块在氨酸法1车间(A)、原料1区(B)、废水处理站(C)共布设6个钻孔点位(3个土壤点和3个土水复合点),钻探深度2~4.2m,分别采集了3层样品,共计18个土壤样品;3个土水复合点建设了长期监测井,采集3个地下水样品。检测指标共47项,其中2-氯酚、硝基苯、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等25项指标未检出,砷、...
岳阳中远化工有限公司地块 土壤污染状况初步调查报告
本地块在硫化钠产区(A)、硫酸钡产区(B)、废水池(E)共布设6个钻孔点位(3个土壤点和3个土水复合点),钻探深度2~7m,每个钻孔分别采集了3层样品,共计18个土壤样品;2个土水复合点建设了长期监测井,采集2个地下水样品。土壤检测指标共计49项,其中四氯化碳、氯仿、1,1-二氯乙烷等26项指标未检出,砷、汞、铅...
关于“加标回收率”的讨论|测定值|加标|试样|测物|回收率
c.一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d.加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。5加标回收测定结果判断结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断,或在质量控制图中检验。在没有这两...
收藏|加标回收率总做不好?问题可能出在这里
以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;理论公式使用的约束条件文献中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为...
高纯金属基体的ICP-OES分析 | 强大的干扰消除能力:Avio ICP-OES...
样品以5%硝酸(v/v)消解。按照“99.80%纯度金属镍标准规范”的要求,所有分析在1%Ni溶液中进行,并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用5%硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为0.25,0.5和1.0ppm的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默Avio500ICP-OES,仪器参数、实验条件设置见表2,各杂质元素的测定...
生物分析专栏 疫苗的研发及临床免疫原性分析
通常包含上千名受试者,当发现严重、罕见的不良反应时,需尽可能增大样本量,会达到上万人。核酸等特殊疫苗需要更长的观察和检测。Ⅲ期试验中应尽可能采取随机、对照、双盲和多中心设计。血清学数据至少来自根据预定的时间间隔采集血清样本,至少收集一个中心受试者的血清样本,以及所有确定为疫苗免疫失败的受试者的样本[...
净水技术|如何更有效测定饮用水用PAC中的铁含量?
加入1mL100g/L抗坏血酸溶液、20mLpH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5mL2g/L1,10-菲啰啉溶液,用纯水定容,静置20min,得到测试样品D。于510nm波长处以纯水为参比,用1cm比色皿测定溶液的吸光度。样品D测试结果出后,根据其结果计算加标量,在B溶液中加入1~3倍质量浓度的铁标准溶液,作为加标...
如何测评实验室信息管理系统(LIMS)建设的功能模块?
看实验室信息管理系统(LIMS)是否可生成样品标签并打印,样品标签应至少包括项目(样品)编号、点位标识、监测项目、监测日期(采样或来样)、样品基体类别、保存方式及检测状态等信息;LIMS系统是否可进行现场质控样品(现场平行样、全程空白样、现场加标样)的添加与接收。LIMS系统是否可在系统中进行样品接收,并记录...