技术干货|遗传毒性杂质的不同分类及研究策略(下)

芳香族酰卤虽然有共轭结构,HPLC方法有较大吸收,但由于易水解的原因,如苯甲酰氯,遇水易水解成苯甲酸,HPLC方法中特异性不高。实验室在实操过程中对某芳香酰氯化合物采用柱前衍生-LCMS方法,通过在有机溶剂中(使用前除水)与苯肼、硝基苯胺类衍生剂反应,通过测定其衍生产物以定量药物中芳香酰氯化合物。7.环氧化合物...

...德佑生物有限公司新建医药中间体项目(2-溴丙烷2000t、溴乙烷...

正辛醇、盐酸等为原辅料,通过卤代反应、水洗、静置分层、蒸馏等工序生产1-氯丁烷、2-氯丙烷、1,4-二氯丁烷、1,6-二氯己烷、1-氯辛烷;以盐酸、三氯化磷、亚磷酸晶种等为原辅料,通过水解反应、蒸馏脱水、保温结晶、过滤、干燥等工序生产亚磷酸。

这个反应有点“暴躁”,历经140年,终于被“驯服”,登上Science!

这些缺点是由于使用亚硝酸盐和高浓度的反应性重氮盐导致的副反应,而在没有强的、动态反应性氧化剂(如亚硝酸盐)的情况下,重氮作为短暂存在的中间体产生时就不会出现这种情况。与硝酸盐和硝酸盐酯2,抗氧化剂不稳定的硫醚是耐受的;邻位取代的苯胺的功能化收率可以高达96%;具有杂环取代基的氨基杂环或苯胺也可以参与...

Science:利用硝酸盐还原实现“更安全”的芳基重氮化学

此外,作者对这三种卤化反应过程分别进行了控制实验,并得出如下结论:1)脱胺氯化过程中硝酸酯的还原是通过原位形成的还原剂7所进行的单电子转移(SET)来实现的(Fig.2B);2)在脱胺溴化过程中,由1,2-二溴乙烷4生成硝酸酯9,随后经历与10的SET(Fig.2C);3)在脱胺碘化过程中,由硫代硫酸盐产生的二氧化硫可以实现...

高中化学必会的有机实验整理汇总!

1.溴乙烷的水解反应实验:取一支试管,滴入10滴～15滴溴乙烷,再加入1mL5%的NaOH溶液,充分振荡、静置,待液体分层后,用滴管小心吸入10滴上层水溶液,移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中,然后加入2滴～3滴2%的AgNO3溶液,观察反应现象。装置:现象与解释:看到反应中有浅黄色沉淀生成,这种沉淀是AgBr,说明溴乙烷水解...

中国青年学者一作!有机硅化学,再登Nature!

图1.硅原子的取代反应实验内容室温(r.t.;图2a)下,在C6D6中,当1,2-二卤乙烷衍生物2a-c存在时,作者通过使相当惰性的Et4Si(1a)与1.0摩尔%的[Me3Si(HCB11H5Br6)]发生反应,开始了这项研究(www.e993.com)2024年11月19日。在1,2-二氯乙烷(2a)的作用下,生成了Et3SiCl(3aa),副产物为1,2-二苯基...

高中化学超全知识点归纳总结,高中生必看!

6.酚与浓溴水(乙醇与浓硫酸在140℃时的脱水反应,事实上也是取代反应。)24.实验中水的妙用1.水封:在中学化学实验中,液溴需要水封,少量白磷放入盛有冷水的广口瓶中保存,通过水的覆盖,既可隔绝空气防止白磷蒸气逸出,又可使其保持在燃点之下;液溴极易挥发有剧毒,它在水中溶解度较小,比水重,所以亦可进行水封减...

曙光初现-paxalisib(GDC-0084)获批罕见儿科疾病资格

Paxalisib(GDC-0084)实验室发现阶段的合成路线如图一所示。该路线以2,6-二氯-9H-嘌呤1为起始原料,通过选择性THP保护得到中间体2,然后用吗啉进行区域选择性取代,得到嘌呤3。随后使用强碱正丁基锂脱质子并与丙酮进行反应得到叔醇中间体4。对甲苯磺酸脱THP得到氨基醇5。而后,中间体5与2-溴乙酸乙酯进行亲核反应,随...

2020年高考化学热点预测题,考前练练手

10．（元素化合物综合分析题）某无色溶液中可能含有下列10种离子中的某几种：Na+、NH4+、Cu2+、Ba2+、Al3+、Cl-、AlO2-、MnO4-、SO42-、SO32-（所有离子均不考虑水解）。为确认溶液组成进行如下实验：①取100mL上述溶液，加入足量BaCl2溶液，反应后将沉淀过滤、洗涤、干燥，得沉淀45.0g。若向该沉淀中...

高中化学必修二知识点总结

(1)取一支试管,滴入10滴～15滴溴乙烷,再加入1mL5%的NaOH溶液,充分振荡、静置,待液体分层后,用滴管小心吸入10滴上层水溶液,移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中,然后加入2滴～3滴2%的AgNO3溶液,看到反应中有浅黄色沉淀生成,这种沉淀是AgBr,说明溴乙烷水解生成了Br—。