总结平时实验室做核磁中氘代溶剂的选择
用氘代二甲基亚砜或氘代吡啶作溶剂测定含醇羟基的化合物时,由于溶剂和羟基质子缔合形成氢键往往会出现以下情况:羟基质子信号分别出现在不同的位置,叔醇羟基质子为单峰,仲醇羟基质子为二重峰,而伯醇羟基质子裂分为三重峰。这种现象对鉴定羟基的类型和羟基连接的位置非常有用,如果1HNMR与HMQC和HMBC一起综合分析,你会得到...
解析核磁共振波谱NMR及核磁谱图分析步骤
在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。是否必须加TMS...
动图解析四大名谱:红外图谱、质谱、核磁图谱和紫外图谱工作原理
一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加;2)、本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸;3)、请送样者尽量...
化合物纯度、溶剂溶解度检测
核磁检测常用氘代溶剂有:D2O,氘代丙酮,氘代DMSO,Chloroform-d,氘代甲醇,氘代苯,氘代乙*,氘代吡啶等。我们的产品中一些盐、大极性的化合物可以选用氘代DMSO,重水,氘代甲醇做溶剂。核磁共振氢谱(HNMR):HNMR是用来测定分子中H原子种类和个数比的。HNMR中,峰的数量就是H的化学环境(即H的种类)的...
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因此我们选择1.3.5-三甲氧基苯作为内标物。已知内标物的特征氢化学位移值在6.1,溶剂峰位置在3.3和2.5,因此从之前打过的氢谱中选择8.1附近的峰作为特征峰,然后再根据分子量和对应氢的个数计算称样量,最后根据公式计算得出目标物含量结果。外标法定义:用待测组分纯品作为对照物质,以对照物质和样品中待测组分的...
止痛药马来酸氟吡汀的结构确认
检测样品在氘代DMSO溶液中,1H-NMR谱给出质子峰相对于16个质子,这与马来酸氟吡汀分子结构中活泼氢与不活泼氢原子的个数相符相差5个质子,但样品的氢谱中活泼伯氨基,吡啶环上的一个NH活泼氢和马来酸的活泼氢共5个活泼氢没有出峰(www.e993.com)2024年7月26日。13C-NMR共振光谱图中有18个碳峰,谱图中有2个饱和仲碳峰、1个饱和伯碳峰、...
【科普知识】史上最简单的核磁共振波谱仪原理与使用指南
另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。3.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什...
甘肃金创绿丰环境技术有限公司气相色谱及质谱联用仪采购项目询价...
苯乙烯、1.1.1.2-四氯乙烷、1.1.2.2-四氯乙烷、四氯乙烯、甲苯、氘代甲苯、邻甲苯胺、1.2.4-三氯苯、1.1.1-三氯乙烷、1.1.2-三氯乙烷、三氯乙烯、三氯氟代甲烷、1.2.3-三氯丙烷、乙酸乙酯、氯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。标准:GB5085.3—2007??附录K固体废物半挥发性有机化合物的测定...
撤稿,撤完Science,一天连撤2篇JACS!顶尖化学家团队涉嫌捏造数据
此外,在该文章SupportingInformations的S79和S81页的图谱基线过于光滑,而且S79页得图谱中页没有溶剂氘代氯仿的峰,这说明这两个图谱明显是被认为篡改过的。图8该图中缺少氘代氯仿溶剂峰S97页中得图谱也存在明显得拼接痕迹,该图中的3-6ppm处的信号疑似截取自S95中的图。
核磁共振波谱仪常见问题解答
由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。10.测试样品是否必须家TMS?测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标...