总结平时实验室做核磁中氘代溶剂的选择
蜀擎医药总结一般的测核磁的溶剂(氘代丙酮,氘代二甲基亚砜,氘代四氢呋喃,四氯化碳,氘代氯仿),只要溶解度好,测定NMR图谱要使用氘代溶剂,这些溶剂和其中水峰的化学位移值在常见的教科书中可以方便地查阅。这里要指出的是有些类型的天然化合物需要使用特定的氘代溶剂。例如三萜皂苷和甾体皂苷最好使用氘代吡啶(pyridine-d...
解析核磁共振波谱NMR及核磁谱图分析步骤
在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。是否必须加TMS...
动图解析四大名谱:红外图谱、质谱、核磁图谱和紫外图谱工作原理
一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加;2)、本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸;3)、请送样者尽量...
化合物纯度、溶剂溶解度检测
核磁检测常用氘代溶剂有:D2O,氘代丙酮,氘代DMSO,Chloroform-d,氘代甲醇,氘代苯,氘代乙*,氘代吡啶等。我们的产品中一些盐、大极性的化合物可以选用氘代DMSO,重水,氘代甲醇做溶剂。核磁共振氢谱(HNMR):HNMR是用来测定分子中H原子种类和个数比的。HNMR中,峰的数量就是H的化学环境(即H的种类)的...
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首先选择合适的氘代试剂,实验得出样品在氘代二甲基亚砜里能完全溶清,先打氢谱确定样品氢的化学位移,大概在8.1,8.7,9.4附近。其次选择合适的内标,根据我们现有的内标物以及能完全溶于DMSO的内标以及筛出苯甲酸苄酯,1.3.5三甲氧基苯,2.3.5三氯吡啶,碳酸乙烯酯。
撤稿,撤完Science,一天连撤2篇JACS!顶尖化学家团队涉嫌捏造数据
图8该图中缺少氘代氯仿溶剂峰S97页中得图谱也存在明显得拼接痕迹,该图中的3-6ppm处的信号疑似截取自S95中的图(www.e993.com)2024年7月25日。图9两个不同物质的核磁共振氢谱在3-6ppm几乎一样S48和S58页HPLC图横坐标明显出现错误:图10横坐标数值错误图11横坐标数值错误...
【科普知识】史上最简单的核磁共振波谱仪原理与使用指南
2.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。
核磁共振波谱仪常见问题解答
不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘...
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2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯,1380甲基显。二个甲基同一碳,1380分二半。面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。化合物,有键偏,~1650会出现。烯氢面外易变形,1000以下有强峰。