核磁共振NMR波谱法常见问题“大杂烩”
Q:怎么解析核磁共振氢谱?A:一般先确定孤立甲基及类型,以孤立甲基峰面积的积分高度,计算出氢分布;其次是解析低场共振吸收峰(如醛基氢、羰基氢等),因这些氢易辨认,根据化学位移,确定归属;最后解析谱图上的高级偶合部分,根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。Q:怎么解析...
JACS封面:北大黄闻亮课题组实现稀土元素的单中心两电子氧化
电化学测试结果显示,1在??2.68V(vs.Fc+/Fc)处有一个可逆的还原峰,而在??0.26V(vs.Fc+/Fc)则有一个不可逆的氧化峰,表明1的化学还原和氧化是可行的。用KC8/crypt(穴醚222)还原1可以得到二价铈的配合物[K(crypt)][(AdTPBN3)Ce(II)](K[2])(图3a)。核磁氢谱显示,2中底座芳烃的氢位于...
四年磨一剑!诺奖得主Stoddart再发《Nature》:可单向转动的电动...
为此,作者在其中一个吡啶大环的亚甲基上条件了一个D原子标记。并且通过核磁共振氢谱对调控前后大环的位置进行了研究,相关的核磁共振峰的出现证明了单向运动的可能性。并且通过峰面积积分进行计算,可以发现每一轮180度的单向运动的调控效率约为85%左右。图3.调控过程的颜色变化及可重复性实验图4.单方向性的验...
华东师大通过手性辅基策略构筑高阶拓扑结构
通过在吡啶的3位引入合适链长的末端烯烃,利用环加成反应成功构筑了金属五叶结。最终通过Li2S脱金属,利用凝胶渗透色谱法,得到了有机分子五叶结Δ-2和Λ-2。图1:分子五叶结的合成路线示意图由于有机分子五叶结Δ-2和Λ-2在核磁氢谱和碳谱以及质谱不可区分,作者利用了圆二色谱来继续表征产物(图2)。手性分子五...
把“分子打结”做到极致!大牛David A. Leigh又一篇《Science》问世
作者通过精细的核磁共振氢谱峰分析方法和质谱实验表征了这一结构的正确性。此外,使用不同手性的配体可以合成不同手性的12重贯穿三叶结。例如,作者使用配体(S)2(R)6-L2与Ln(CF3SO3)3,在乙腈中80度的条件下,7天可以得到12重贯穿的开放三叶结配合物((S)2(R)6-L2)3·[Ln]4。