...高纯度麦芽酚中间体糠基醇的制备方法专利,解决了现有格氏反应...
所述方法包括以下步骤:(1)将环戊基甲醚投入格氏反应釜中,加入镁屑并通烷烃气体,打开搅拌器,得到格氏试剂;(2)将步骤(1)得到的格氏试剂,转移至加成釜中滴加糠醛,反应结束转移至水解釜中进行水解,得到水解中间体;(3)将步骤(2)中得到的水解釜中间体经过精馏塔和减蒸釜,对有机溶剂进行蒸馏,得到中间体糠基醇溶液...
“街溜子”学渣逆袭诺贝尔奖得主,靠的居然是“恋爱脑”?
反应是放热的,如果反应起动迟钝,可加一小粒碘来启动,一旦反应开始,乙醚发生沸腾后,乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用,但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应,故制得后应就近在容器中反应。反应的第二步,向格氏试剂中加入醛,酮或酯等羰基化合物。格氏试剂中的碳负离子对羰基碳进行亲核加成,生成的化合物...
【东北化工】金禾实业:做甜味剂赛道领跑者,产业协同打造竞争优势
公司采用的糠醛法生产过程为:镁与卤代烷在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应,合成格氏试剂,然后格氏试剂与糠醛加成反应,再经水解得糠基醇中间体。分离溶剂后的糠基醇中间体在甲醇水溶液中低温用氯气氯化,然后再在酸性介质中加热水解重排,得麦芽酚粗制品。粗制品经升华提纯再在乙醇中重结晶,晶体干燥后得成品包装...
溴化锌7699-45-8物理化学性质和主要用途
1.有机合成:溴化锌在有机合成中被广泛应用,常用作催化剂、溴化试剂和杂环合成的试剂。它可以参与芳香族化合物的合成、杂环化合物的构建等重要有机合成反应,如Friedel-Crafts烷基化反应、Friedel-Crafts醚化反应等。2.制备有机锌试剂:溴化锌也常用于制备有机锌试剂,如格氏试剂。有机锌试剂在有机合成中具有重要...
原料药中亚硝胺杂质的风险评估实操
它的制备过程为:以XXXX为原料,以甲醇为溶剂和丙酮氰醇、碳酸钾发生氰化反应,用盐酸中和水解得到氰化物;氰基物再与乙二醇和原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸进行缩酮反应,加三乙胺水析得到缩酮物;第三步先用镁、一氯甲烷、四氢呋喃制备格氏试剂,然后缩酮物以甲苯做溶剂与慢慢滴加的格氏试剂反应,最后用盐酸中和得到格氏物...
遵义医科大学袁泽利/李新民:磺酰氟激活苯酚高效合成芳基硼酸酯
如图3a所示,作者以6-羟基-2-萘甲酸甲酯为初始原料,经过一锅硼酯化反应得到中间体38,再经过偶联反应及水解反应得到阿达帕林1.09g,总产率为80%(www.e993.com)2024年9月17日。该路线避免了使用格氏试剂和有机锌衍生物。接下来,作者将该方法应用于类固醇衍生物雌酚酮、(S)-10-羟基喜树碱以及维生素E的硼酯反应,并得到了较好的产率。(图3b-3d...
诺奖“格氏试剂”之谜终获解!或将更新教科书?
格氏试剂的组成看似简单,但是在其醚溶液中存在多种不同配位的有机镁物质(即Schlenk平衡,具体内容可阅读J.Phys.Chem.B2017,121,4226-4237),究竟是哪种或哪几种物质能具有反应活性尚未可知。而对于其反应途径而言,亲核加成和自由基加成的两条路径一直存在讨论和分歧。
上海古朵:格氏试剂是什么
1912年,诺贝尔化学奖授于法国化学家维克多·格林尼亚。他发现了金属镁与许多卤代烃的醚溶液反应,生成了一类有机合成的中间体——有机金属镁化合物,即格氏试剂。一种金属有机化合物,通式RMgX(R代表烃基,X代表卤素)。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂...
华东理工大学2023年硕士研究生招生考试大纲:619药学基础综合
影响亲核取代反应历程的因素(烃基结构、离去基团、亲核试剂、溶剂的极性);消除反应:脱卤化氢,消除反应历程E1和E2,反式消除,影响消除反应历程的因素;Saytzeff法则;邻二卤代烷脱二卤生成烯烃;还原反应:与LiAlH4、NaBH4、H2、Na/NH3、HI、Zn/HCl反应;与Li,Na,Mg的作用,格氏试剂的合成和注意事项;卤代烯烃双键位置...
二烷基铜锂在有机合成中的作用机理
因而在概念上,该试剂可视为烷基负离子配位到铜上(R-Cu:RLi+)。二烷基铜锂试剂具有与格氏试剂和锂试剂类似的反应性,但是,由于“烷基负离子”是配位到比锂较低电正性的元素铜上,因而较不活泼。二烷基铜锂的稳定性在很大程度上取决于其结构。二甲基铜锂的乙醚溶液可在0℃和氮气氛下稳定数小时。仲、叔烷基...