原料药中亚硝胺杂质的风险评估实操
以起始原料为原料,冰醋酸和醋酐为反应溶剂,对甲苯磺酸作催化剂,发生酰化反应。反应完成后,加乙醇与过量的醋酐反应生成乙酸乙酯,终止反应。再加盐酸水解副产物单酯双酯物,水解反应完成后加碳酸氢钠中和至中性,离心。固体物水洗干燥得到中间体1。根据亚硝胺杂质生成的原理:亚硝酸钠或其它亚硝基化合物,胺类化合物在...
二氟溴乙酸乙酯生产厂家介绍二氟溴乙酸乙酯的合成工艺分类
以四氟乙烯为原料合成溴代二氟乙酰氯,四氟乙烯与甲醇钠在60℃的条件下先生成三氟乙烯基甲基醚。然后与溴加成,然后氧化去掉醚得到溴代二氟乙酰氯。但该反应产率比较低,按四氟乙烯计算,二氟溴乙酸乙酯的产率在百分之30左右。2.以三氟氯乙烯为原料以三氟氯乙烯为原料先合成CF2BrCFClBr,然后用硫酸和三氧...
重要农药品种中间体的研究与开发
具体工艺过程:在催化剂乙醇钠存在下,硝酸胍与丙二酸二乙酯反应得到2-氨基-4,6-二羟基嘧啶;2-氨基-4,6-二羟基嘧啶在溶剂存在的情况下,与三氯氧磷反应得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶;二氯嘧啶与甲醇钠发生甲氧基化反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。目前国内有企业采用该法生产,生产过程中产生一定数量的'三废',...
哈尔滨商业大学郝宇博士等:气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉
水解条件的选择添加叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液和甲醇钠-甲醇溶液后,3-MCPDE和GEs开始进行水解,水解一段时间后,加入硫酸钠-乙酸溶液终止反应,使3-MCPDE转化为3-MCPD;加入氯化钠-乙酸溶液终止反应,使3-MCPDE和GEs都转化为3-MCPD。故水解条件对3-MCPD含量的测定具有重要影响。选择5、6、7、8、9、10min为水解...
快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(82)和1mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30s。室温反应4min,加入100μL冰乙酸终止反应。加入3mL溴化钠溶液(20%)和3mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30s,静置1min,弃去上层正已烷相,再用3mL正已...
美味零负担,从健康食用油开始|丙二醇|氯丙醇|正己烷|溶液_网易订阅
加入0.5mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯(8+2)混合液,加入1.0mL甲醇钠-甲醇溶液,旋紧盖子,涡旋混匀,室温反应4.0min,加入100uL冰乙酸终止反应(www.e993.com)2024年7月25日。加入3.0mL20%的NaBr溶液,混匀,加入3.0mL正己烷,涡旋震荡30s,静置,弃去正己烷层,重复进行一次正己烷净化,水相层待净化。
【有机】中山大学周磊课题组Org. Lett.:可见光促进炔基重氮化合物...
图5.己炔基重氮乙酸酯的1,3-硫磺酰化和1,3-碘磺酰化(来源:OrganicLetters)联烯化合物是一类重要的多功能有机合成中间体,可以通过一系列的化学转化构建其他的分子骨架。例如,邻苯二甲酰亚胺和TMSCN均能选择性地与联烯3ca选择性地发生迈克尔加成反应,得到相应的烯胺6和丙烯氰7。当使用甲醇钠为亲核试剂时,除了...
曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器(压力使无水二甲胺保持液相)为进料2,两股物料泵入微通道反...
联盛化学IPO:公司在环保、税务方面接连受罚,研发人员曾教人制...
而聂林良则一方面学习制毒技术,另一方面购买并使用张真的假身份证,隐藏真实身份频繁通过网络从全国各地购买苯乙腈、乙酸乙酯、甲醇钠、酒石酸等多种化学原料,还购买精准台秤、三口烧瓶、梨形分液漏斗、恒温干燥箱等制毒设备,在自己家中制造甲基苯丙胺(冰毒),并将制造出的制毒物品苯基丙酮用快递物流的方式分别卖给湖南...
茴茚二酮的两种制备方法报道
制备[1-2]报道一、在双颈圆底烧瓶中,将苯酞(1g)和4-甲氧基苯甲醛(1.01g)添加到乙酸乙酯(25mL)中。将冷却的甲醇钠溶液(10%,15mL)滴加到反应混合物中。将混合物在80°C下搅拌5小时。真空除去溶剂。将残留物倒入水中。用1N盐酸酸化残留物至pH═4.5。过滤沉淀物。用水洗涤沉淀物。用乙醇...