血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
2.色谱峰积分:应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分,以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性,仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平...
昆明理工大学李晓蕾副教授等:基于气相色谱-质谱和超高效液相色谱
精密度考察采用对照品溶液,按方法连续进样6次,记录其峰面积响应值,11种大麻素的相对标准偏差(RSD)在0.85%~8.95%之间,说明方法精密度良好。重复性考察取同一批次样品6份,按照方法制备并加标,详细记录峰面积响应值,计算各物质含量,RSD在0.96%~9.91%之间,说明方法重复性良好。在信噪比3和10条件下确定检出限和...
FSHW:液相色谱-串联质谱在线湍流色谱法同时测定大白菜和黄瓜中的...
低转移流速会导致转移速度慢,同时也会导致色谱峰延长,保留时间长。高传输流速可以提高传输效率,但可能导致柱压升高。为了寻找最佳的转移效率,研究了0.06、0.08、0.1和0.12mL/min的转移流速,并将转移时间设定为120s,当转移流速为0.06mL/min时,转移不完全,农药的峰形不够好,峰面积很小。随着转移流速的增加,分析...
「收藏」老QC的高效液相色谱异常排查攻略
通常一般的反相色谱法需要在检测的条件下至少平衡10-20倍倍柱体积的流动相,含离子对试剂的反相色谱法的平衡时间更长,一般需要过夜平衡。案例5、进行高效液相色谱法含量检验时,系统适用性通过,序列表中间有且只有一针样品保留时间由5.4分钟漂移至6.2分钟。排查方法:序列表中运行了多针,只有中间一针的保留时间与其他...
龙琪琛 胡敏 等:液相色谱-串联质谱法检测血清鞘氨醇-1-磷酸方法的...
利用称量法稀释S1P母液,制备浓度依次为9.86ng/ml、18.47ng/ml、35.53ng/ml、67.98ng/ml、129.63ng/ml、246.26ng/ml、465.25ng/ml、804.43ng/ml的8个标准品。绘制标准曲线时,以标准品浓度为横坐标,分析物和内标峰面积比值为纵坐标,计算出的直线方程即为标准曲线,统计十条标准曲线进行线性评价。
武林绝学:液相色谱仪的管理维护秘籍
为避免脱气机污染,应严格过滤并定期更新溶剂,定期润洗脱气机溶剂通道,对于走水相的通道这点非常重要(www.e993.com)2024年9月20日。使用有机溶剂充分的润洗所有通道(使用干净的溶剂瓶),在使用水和乙腈或甲醇作为流动相时每周充分润洗脱气机通道一次。然而在色谱中反复出现鬼峰时,应及时调整润洗周期,并按下面的步骤进行相应的润洗。
液相色谱故障排除之谱图的各种问题
B、峰前延可能的原因在大峰前,有小峰流出柱死体积样品溶剂不适当过滤片部分堵塞柱过载1、柱温低a、升高柱温2、样品溶剂选择不恰当a、使用流动相作为样品溶剂3、样品过载a、降低样品含量4、色谱柱损坏a、见A1、A2C、峰分叉
高效液相色谱法(HPLC)的原理、分类、组成及日常操作注意事项
提高保留时间和色谱峰面积的重现性。防止气泡引起尖峰。使基线稳定,提高信噪比。降低溶剂的紫外吸收本底。减少死体积。防止填料氧化。进样系统:分为手动进样系统和自动进样系统,主要由定量环、六通阀、进样针等部件组成。手动进样系统的定量环用于准确定量,分为5μl、10μl、20μl等,需要根据不同进样...
中华人民共和国农业农村部公告第355号
取对照品溶液10??l,注入液相色谱仪,记录色谱图。莫奈太尔峰的保留时间约为21分钟;拖尾因子按莫奈太尔峰计算应为0.8~1.5。连续进样6次,莫奈太尔峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%。测定法取本品1.0g(相当于莫奈太尔25mg),精密称定,置100ml量瓶中,加0.05%磷酸乙腈溶液80ml,超声15分钟使溶解,并用0.05%磷酸...
新国标 | 塑胶跑道成品中六类有害物质都有谁?是如何限量的?
选取最低浓度点溶液,按本方法进行10次测试。以3倍信噪比为检出限(LOD)。然后按照测试方法要求的称样量m和定容体积v计算出邻苯二甲酸酯检测方法的检出限,具体如表16所示。考虑到不同实验室之间评价结果的差异性,以及本标准确定的限量值(2.0g/kg)的检测需要,本方法的参考检出限DBP、DEHP、BBP、DNOP:0.01g/...