小分子化合物结构确证相关技术要求和经验总结
某些情况下,化合物的化学位移可能与氘代试剂(或氘代试剂中存在的水)在氢谱或碳谱中的化学位移重叠,影响结构确证,就需要更换氘代试剂进行测定。指导原则[1]规定“对含有活泼氢的药物必需进行氘代实验,以提供活泼氢的存在以及位置的信息。”,选择氘代试剂时,可采用重水交换来确认活泼氢的存在。同时,可结合二维1H-1H...
推荐| 案例带你吃透分析中常用的定量方法
首先选择合适的氘代试剂,实验得出样品在氘代二甲基亚砜里能完全溶清,先打氢谱确定样品氢的化学位移,大概在8.1,8.7,9.4附近。其次选择合适的内标,根据我们现有的内标物以及能完全溶于DMSO的内标以及筛出苯甲酸苄酯,1.3.5三甲氧基苯,2.3.5三氯吡啶,碳酸乙烯酯。最后选择合适氢,已知A项目目标分子式中含有三个苯环...
【科普知识】史上最简单的核磁共振波谱仪原理与使用指南
另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。3.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什...
干货|史上最简单的核磁共振波谱仪
另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。3.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什...
核磁共振NMR波谱法常见问题“大杂烩”
由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。Q:怎么在H谱中更好的显示活泼氢?A:与O、S、N相连的氢是活泼氢,想要看到活泼氢一定选择氘代氯仿或DMSO做...
北京大学林崇熙老师核磁系列讲座:NMR应用--如何灵活应用内标毛细管
本讲座提供了许多范例与启发,例如装含氟磷氘等,可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱.因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸,KF水溶液,三氟乙醇,或磷酸,三苯磷溶液,或重水,氘代苯等.检测常规氢谱或碳谱的范例更多,优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等.考虑到信号峰强度...
核磁共振波谱仪常见问题解答
13.可以使用混合氘代试剂吗?可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。