蜀擎医药发现活泼氢在氘代丙酮中出峰的情况
发现丙酮含水较多的话,一般不会出峰或形成宽峰;如果溶剂比较干燥,羟基峰是可以形成尖峰。最终蜀擎医药又研究了一下氘代DMSO,丙酮中估计有时会出有时不会,看样品的干燥程度。如果有条件的话,用DMSO试一下。水峰出现漂移比较常见,这种情况是在水分比较多的情况下会有发生,以前也多次遇到过,活波氢一般也不会出峰(...
总结平时实验室做核磁中氘代溶剂的选择
蜀擎医药总结一般的测核磁的溶剂(氘代丙酮,氘代二甲基亚砜,氘代四氢呋喃,四氯化碳,氘代氯仿),只要溶解度好,测定NMR图谱要使用氘代溶剂,这些溶剂和其中水峰的化学位移值在常见的教科书中可以方便地查阅。这里要指出的是有些类型的天然化合物需要使用特定的氘代溶剂。例如三萜皂苷和甾体皂苷最好使用氘代吡啶(pyridine-d...
聊聊氘代氯仿的使用和储存技巧
用于样品制备的NMR管和移液管在??150°C干燥箱中干燥24h,使用前在干燥箱或惰性气氛下冷却至室温用D2O冲洗核磁管进行预处理,再使用甲醇-d4或丙酮-d6冲洗核磁管,除去残留的D2O氘代氯仿存储技巧无论储存溶剂和储存条件如何,氘代氯仿的纯度会随着时间的推移水解。储存数月后,氘代氯仿会变成酸性。但是如果避光冷藏...
【科普知识】史上最简单的核磁共振波谱仪原理与使用指南
在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。3.解析合成化合...
核磁共振波谱仪常见问题解答
可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。15.位移试剂有什么用途?