中国检验检疫科学研究院张峰研究员等:食品中季铵盐类消毒剂检测方法

在3种空白基质中进行9种季铵盐混合标准溶液的加标回收实验,加标水平为目标物LOQ的1、2倍和10倍,每个质量浓度平行测定6次,计算回收率和相对标准偏差(RSD)。结果显示,9种季铵盐在蔬菜、水果、水产中的回收率为65.24%～118.63%,RSD为0.19%～6.77%(表5),表明该方法具有良好的回收率及精密度。5北京市...

方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

确实都在85%~115%范围内没错,但可能出现了偏低或偏高的情况,而正常浓度水平的回收率范围设置的是90%~108%,基本处于100%左右,此时合并计算12个水平的RSD出了问题,超标了!又有聪明人说了,定量限水平的回收率我们不参与RSD的计算,是否可行暂且不论,这个不参与计算的逻辑基础在哪儿呢?因为参与后不合格吗?何必为难...

药品残留溶剂测定方法建立及方法学验证

方法学验证需要考虑方法的专属性、系统适应性、检测限、定量限、线性、准确性(回收率)、精密度(包括重复性和中间精密度)、溶液的稳定性、耐用性等。通常有机溶剂残留量较低,而每种溶剂的检测灵敏度又各不相同,为了考察所采用的方法能否将残留的少量或微量的有机溶剂检出或能否定量测定,须进行检测限和定量限考察。

药物片剂中的基因毒杂质研究:亚硝胺类杂质方法学开发与验证

NMBA在0.2810ng/ml~1.8734ng/ml浓度范围内线性良好,NDELA在9.9136ng/ml~66.0908ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数均达到0.999以上。连续6针对照品溶液中NDELA和NMBA峰面积的RSD(%)均不大于1.73%。各限度加标供试品溶液中,NDELA回收率、平均回收率和总平均回收率均在79.35%~100.57%之间;NMBA回收率、平均回收率和...

不同内毒素破坏方法的比较研究

内毒素浓度越高,起始时间越短。内毒素浓度是根据标准曲线(大肠杆菌内毒素标准)计算得出的,该曲线是通过对数起始时间与对数内毒素浓度的线性回归计算得出的[14]。样品、标准品和对照品至少进行一式两份的测试。阳性产品对照回收率应在50-200%的范围内。这项研究使用了用注射用水冲洗过的玻璃瓶,制备了50000EU/ml...

上中医+上药所: 防己黄芪汤在大鼠体内的药动学研究及其对T淋巴...

各成分回收率良好(www.e993.com)2024年11月18日。3.1.5稳定性如表3所示,7个成分的准确度为84.70%～115.65%,满足生物样品的分析要求。3.2药动学研究各成分的药时曲线见图2,药动学参数见表4。木兰花碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和甘草次酸的AUC0～t和AUC0～∞具有剂量相关性...

新能源汽车与电池行业企业可持续信息进展研究

在材料回收方面,新电池法规要求,到2027年末,钴、铜、铅和镍四种金属材料的回收率至少需达90%;到2031年末,回收率至少需达95%。表2-3不同类型的废旧电池及其部分金属元素回收率(4)电池护照新电池法规对电池信息提出设置标识标签等要求。自2026年1月1日后,每一个被投入到市场使用的容量大于2kWh的工业电池...

血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布

建议15实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。4.内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受...

重磅!首个毛发中滥用药物及其代谢物国标4月1日发布实施,55种!

方法学结果考察0.05~5ng/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.05、0.5和5ng/mL混合标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以0.05ng/mg浓度添加回收试验并平行处理4份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均优于标准要求。

方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略

方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2020版四部通则的9101规定范围内,需要找寻闭环方法,使分析方法和操作方法更完善,顺利通过验证。本文结合验证实例对方法学验证中的偏差闭环给出一些方法,供同行参考。首先,偏差大咖是回收率未在要求范围内,举例:特定杂质A的限度要求为不得过3%,参考待测成分含量和回收率...