药典新标准公示|复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则
流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液,柱温30℃;流速0.1mL/min;进样体积100??L;以荧光检测器(激发波长为380nm,发射波长为520nm)进行测定。分析方法:本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物,采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量,一般可采用标...
直播问答 | 第40期《基于QbD理念的质量研究与标准建立》
原料的微生物限度一般不列入标准的,作为内控标准就可以了。02圈友:请教老师:(一类新药API部分)原料药在前期研究中,一些超过鉴定限的副产物杂质如何制定限度?制定依据是什么?老师:首先要进行鉴定,超过鉴定限就要进行鉴定,然后根据安全性来制定限度。如果说有安全性问题的不超过界定限,或者是你要做一些药理毒...
原料药中亚硝胺杂质的风险评估实操
同时亚硝基杂质从最初检测出的单一的N-亚硝基二胺(NDMA)发展到原料药或药品中已检测出N-亚硝基二甲胺(NDEA)、N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚硝基异丙基乙胺(NIPEA)和N-亚硝基甲基苯胺(NMPA)杂质以及理论上应该存在的N-亚硝基二异丙胺(NDPA)和N-亚硝二丁基胺(NDBA)等杂质。EMA针对亚硝胺杂质连续...
生物制品生命周期管理中分析方法变更的审评考虑和案例研究
研究者评估了方法的线性、重复性、中间精密度、准确度、范围、样品/标准溶液稳定性和专属性,结果满足验收标准。如果测得的胰岛素活性为不低于15U·mg-1,则认为按照美国药典(USPharmacopeia,USP)生物鉴别方法进行的检测符合要求。细胞受体检测方法通过与公司参考标准品比较测定了某个样品的相对效价百分比。研究者进行了...
重磅!CDE新增“化学仿制药共性问题解答(28个)”
其次,应根据风险分析以及研究情况拟定严格的回收溶剂质量标准,提供标准限度制定依据。如必须使用回收溶剂,需明确回收溶剂使用的规则及轮次并提供相应的研究及验证资料,建议仅在其使用的步骤内进行回收使用。不建议在成品精制步骤中使用回收溶剂。6、吸入溶液生产工艺中灌装量与质量标准中装量研究的关注事项?
药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
与国外标准比较;考虑薄层色谱(TLC)法的分离度与检测限,高效液相色谱(HPLC)法的专属性和检测灵敏度,关注检测器参数设置,紫外光谱(UV)重点关注检测波长、蒸发光散射(ELSD)重点关注不同类型参数设定等、进样浓度、供试品与对照品制备用溶剂(特别关注部分特殊品种的溶剂效应);杂质限度设定的合理性;对于含量大于0.1%的...
小分子药物全面质量研究与分析方法开发专题培训
8.新药不同研究阶段溶出方法及质量标准制定的策略八、新药影响因素与稳定性研究1.新药稳定性研究的风险点和控制策略2.基于ICH指导原则的新药API和制剂稳定性检测项目的设计3.新药降解杂质的分析、制备及限度依据研究4.新药稳定性研究过程中分析方法变更研究...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
3.1在有关物质和残留溶剂的精密度测定时,当使用样品测定结果为未检出,由于分析方法是适用于符合质量标准或不符合质量标准的所有样品,所以应该在样品中加入适量的(如限度的50%~100%)待测杂质对照品,测定其含量的RSD%考察精密度是否符合测定要求,如不是同一贮备液进行稀释,由于贮备液取样量不同,需要通过计算回收率...
方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
②杂质B与主峰的分离度基线分离(分离度1.9),杂质B的限度为0.5%,回收率的限度要求为90-108%,如下图所示(杂质B的保留时间为33.6min),那么,积分方式的选择就对测定结果的影响较大,本例中以外标法定量,对照品溶液与供试品加标溶液的积分方式完全一致,模拟一下积分方式变化对结果的影响过程:杂质B的加入浓度为1,...
化学试剂分类全攻略|纯度|溶液|溶剂|指示剂_网易订阅
5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应加以校正。6.光谱纯试剂(符号S.P.)杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。