必收藏!检验方法验证与确认流程全解析
检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批;检测仪器、人员与物料(标准物质、试剂等)确认;适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、特异性试验等);结果评价及批准等四个方面。二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检...
方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
此外,虽然质量标准中没有对杂质个数进行限定,但在有关物质的测定方法精密度验证时除考察其含量的精密度外,还要考察忽略限以上杂质个数是否一致,这往往为大家所忽视,特别质量标准中如规定最大未知单一杂质时,需要标明最大单一杂质的保留时间或相对保留时间,防止不同样品测定时最大单一杂质的峰发生改变而失去统计的意义。
从原料到制剂,中广测提供药物分析综合技术服务|中药|玻璃|包材|...
(1)一般杂质检查。如氯化物、重金属、水分、炽灼残渣、易炭化物及残留溶剂等。(2)特殊杂质检查。如分子量与分子量分布、降解产物、高分子杂质等。(3)有关物质限度检查。(4)未知杂质定性鉴定。对药物中未知杂质成分进行结构鉴定,提供杂质相关信息(包括分子式、分子量、化学结构式、化学名称、检测方法、...
原料药中亚硝胺杂质的风险评估实操
USP特别推荐亚硝胺杂质定量分析方法验证应考虑线性范围、准确度、重现性、中间精密度和定量限等指标及其可接受标准。FDA在指南中也明确了亚硝胺杂质评估的时间表:1.已上市或批准的原料药或药品,在指南发布后6个月内完成风险评估;评估发现有亚硝胺杂质的品种应尽快进行检测并在3年内完成必要的注册变更申报。2.已...
生物制品生命周期管理中分析方法变更的审评考虑和案例研究
需要关注的是,在分析方法变更的同时如伴随其他变更,不能判断产品质量是否发生变化时,放宽HCP杂质残留限度有可能增加患者的安全性风险,研究者需要结合人体暴露量、临床免疫原性和安全性数据、残留HCP的种类和风险等充分评估放宽HCP质量标准限度的合理性(www.e993.com)2024年7月31日。当前生物制品残留HCP含量的控制依然基于可检测的宿主残留蛋白总量。
药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
溶剂(特别关注部分特殊品种的溶剂效应);杂质限度设定的合理性;对于含量大于0.1%的未知杂质,可采用多种方法进行结构分析;对有关物质测定方法的合理性进行评价,如需测定校正因子,建议采用斜率比法,优先考虑主成分自身对照法的可行性;需要时可进一步考察杂质的毒理作用影响,或检测方法中有毒有害试剂的毒性影响等研究内容...
重磅!CDE新增“化学仿制药共性问题解答(28个)”
应结合厂家提供的固定化载体的组成成分,对载体引入成品中的潜在致突变性杂质(如戊二醛等)进行分析和研究。另外,如存在终生多次服药的可能,采用短于终生服药的可接受摄入量计算杂质限度,应参照相关指南合理拟定治疗时长。15、对于需将微生物限度检查订入质量标准的具有抗菌活性的药物(如,抗生素及其他抗菌药物等),微...
2024年河南科技大学硕士研究生招生考试药物分析【F624】考试大纲...
(二)分析方法的验证,准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、耐用性。五、芳酸及其酯类(一)芳酸类药物的结构特点、性质及鉴别、含量测定方法。(二)阿司匹林、对氨基苯甲酸钠和氯贝丁酯及其制剂的鉴别、特殊杂质检查和含量测定方法。六、苯乙胺类药物分析...
安集科技2023年年度董事会经营评述
为最大限度地减少杂质对芯片良率的影响,当前的芯片制造流程在光刻、刻蚀、离子注入、沉积、抛光等重复性工序后均设置了清洗工序,清洗步骤数量约占所有芯片制造工序步骤的30%以上,是所有芯片制造工艺步骤中占比最大的工序,而且随着技术节点的推进,清洗工序的数量和重要性将继续提升,在实现相同芯片制造产能的情况下,对...