Org. Lett.:碱介导的亚烷基丙二腈与三氟甲基烯烃的区域选择性[3 +...
碱介导的三氟甲基烯烃与双亲核试剂的连续SN2'/SNV反应是合成单氟杂环化合物的一类高效策略,反应通常利用双亲核试剂亲核性的差异来实现反应的区域选择性。由于碳负离子具有较强的亲核性,调控双碳亲核试剂与三氟甲基烯烃脱氟环化的区域选择性较为困难,目前只有一篇使用对称的1,4-碳二负离子对1-三氟甲基烯烃进行...
弘森药业申请一种艾沙康唑制剂的制备工艺专利,产率较高,反应杂质...
活化剂和溶剂作用下得到化合物2;(b)化合物2在CDI、碱和溶剂作用下得到化合物3;(c)化合物3在亲电试剂和碱作用下得到化合物4;(d)化合物4在双氧水和氢氧化锂作用下得到化合物5;(e)化合物5与N,O??二甲基羟胺盐酸盐在缩合剂、活化剂和溶剂的作用下得到化合物6;(f)化合物6与2,5??氟溴苯反应得到化合...
CCS Chemistry|四川大学冯小明/曹伟地:光/手性路易斯酸协同催化三...
3,4-二氢异香豆素类天然产物具有重要的生物活性,通过激发态醛与苯并环丁烯酮C1-C8键的光环加成反应是高效的合成路径(图2),但此设想存在三个难点:(1)简单醛类化合物三线态能量高,激发困难;(2)涉及激发态含氧双自由基中间体的立体选择性不易控制;(3)激发态羰基化合物可能存在多种副反应。为了解决上述难题,四...
Angew:对映选择性铜催化芳基甲基环丙烷连续氢硅化反应
在最优条件下,作者对该反应底物适用范围进行了考察。对于不同取代基的芳基甲基环丙烷以及芳基硅烷作为底物时,反应都有着良好的兼容性。除此之外,作者还制备了一系列具有生物活性的大分子芳基甲基环丙烷,并将其成功转化为大分子的手性硅化合物。然而,当使用1,1-双取代的亚甲基环丙烷、烷基取代亚甲基环丙烷等底物时,...
中国科学院院士卿凤翎:“卿氟化反应”的开创者
众所周知,由于氟原子的特性,含氟有机化合物在医药、农药以及生命科学等领域中起到独特作用,因此发展高效和高选择性的向有机化合物引入含氟基团的合成方法具有重要意义。卿凤翎课题组围绕含氟基团的高效引入这一挑战性课题,提出“氧化三氟甲基化反应”的新概念,即在氧化剂和过渡金属存在下,含三氟甲基的亲核试剂与...
【瑞士步琦】黄酮类化合物的提取——“天然的保肝药” 都是怎么来...
试剂:丙酮,六水氯化铝,甲醇HPLC,六亚甲基四胺纯化物,无水硫酸钠,去离子水4实验流程黄酮类含量的测定包括以下步骤:分别用丙酮和酸水解同时提取和分解,形成黄酮类苷(www.e993.com)2024年9月8日。黄酮类苷以结合态(黄酮苷)或自由态(黄酮苷元)形式存在,乙酸乙酯液液萃取黄酮类苷元,紫外/可见分光光度法测定黄酮类含量。
原料药中亚硝胺杂质的风险评估实操
整个工艺过程未用到亚硝酸钠或其它亚硝基类化合物,仅在缩酮反应后用到三乙胺进行中和,反应体系不是强酸性且不存在亚硝基化合物,因此不会形成亚硝胺杂质。经现场审计确认:起始原料供应商有完善的质量保证体系,且采用专用生产线组织生产,不使用回收溶剂或物料也没有委托第三方进行回收,溶剂采用专用槽车运输且生产过程不...
他,中国科大校友,师从诺奖得主,时隔一年再发Science!
作者扩大了酶促策略以涵盖多种氟试剂。使用全氟碘烷进行β-立构中心构建,产物的产率为31%至84%,对映选择性为90%至98%ee(图3A)。应用多氟化亚甲基碘试剂研究γ-立构中心构建,氟化产物的产率范围为42%至80%,ee率为92%至99%(图3B)。合成具有δ立体中心的氟化化合物时,其他型OYE1和OYE3的有效性有限,产率低...
卿凤翎:“卿氟化反应”的开创者
众所周知,由于氟原子的特性,含氟有机化合物在医药、农药以及生命科学等领域中起到独特作用,因此发展高效和高选择性的向有机化合物引入含氟基团的合成方法具有重要意义。卿凤翎课题组围绕含氟基团的高效引入这一挑战性课题,提出“氧化三氟甲基化反应”的新概念,即在氧化剂和过渡金属存在下,含三氟甲基的亲核试剂与...
List组Science:IDPi“驯服”苄位碳正离子-实现催化不对称SN1反应
可能受到位阻影响,产物不会发生进一步烷基化,因此仅得到单烷基化产物。此外,弱亲核试剂富电子芳烃也能在IDPi催化剂2g催化下,以可观的产率和高对映选择性得到1,1-二芳基乙烷化合物7a-7d(Fig.3B)。(Fig.3,来源:Science)反应机理研究(Fig.4):