...Lett.:通过逐步边臂化策略合成低对称六价阳离子吡啶鎓共价有机笼
三个新的吡啶鎓有机笼均通过核磁共振(NMR)光谱、电喷雾电离飞行时间(ESI-TOF)质谱进行了表征。1HNMR谱中只有一组信号表明笼C2具有高度对称的结构(图2)。相比之下,低对称性笼C3表现出复杂的质子共振,这是由于C2中的一个亚甲基联苯被一个亚甲基苯取代所致,导致吡啶环(Ha-Hd)出现两组不同的化学位移(图2)。...
核磁共振NMR波谱法常见问题“大杂烩”
Q:怎么解析核磁共振氢谱?A:一般先确定孤立甲基及类型,以孤立甲基峰面积的积分高度,计算出氢分布;其次是解析低场共振吸收峰(如醛基氢、羰基氢等),因这些氢易辨认,根据化学位移,确定归属;最后解析谱图上的高级偶合部分,根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。Q:怎么解析...
核磁共振波谱仪常见问题解答
600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢...
四年磨一剑!诺奖得主Stoddart再发《Nature》:可单向转动的电动...
为此,作者在其中一个吡啶大环的亚甲基上条件了一个D原子标记。并且通过核磁共振氢谱对调控前后大环的位置进行了研究,相关的核磁共振峰的出现证明了单向运动的可能性。并且通过峰面积积分进行计算,可以发现每一轮180度的单向运动的调控效率约为85%左右。图3.调控过程的颜色变化及可重复性实验图4.单方向性的验...
离子液体共聚物P2VP105(Bu)TFSI-b-PS189-b-P(POEGMA)
P2VP)、聚苯乙烯(PS)和聚(聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯)[P(POEGMA)]链段的三嵌段共聚物P2VP105-b-PS189-b-P(POEGMA)22(下标为聚合度),凝胶渗透色谱法测试结果表明其数均相对分子量为35550,多分散指数为2.10.采用核磁共振氢谱仪、傅里叶变换红外光谱仪对共聚物的结构进行了确认,根据核磁共振氢谱测试结果表明...
撤稿,撤完Science,一天连撤2篇JACS!顶尖化学家团队涉嫌捏造数据
在该工作中,有人发现一些关键化合物的核磁共振图谱以及一些重要的HPLC图都有被捏造或篡改的嫌疑(www.e993.com)2024年10月17日。首先,在该文章的SupportingInformations中的S119页,即文章中的一个关键产物(R)-4g的核磁共振氢谱有明显的拼接痕迹。如图2所示,4.627ppm处峰的两侧旋转边峰明显不对称,而且芳香区、4.627ppm处以及1.727ppm-2.109...
四川轻化工大学802有机化学2023年硕士研究生入学考试大纲
1.重点掌握:红外光谱与有机化合物分子结构的关系,红外光谱图官能团区吸收峰的归属,能解析红外光谱图官能团区的吸收峰;核磁共振氢谱产生的基本原理,化学位移、峰面积与氢原子数目、峰的裂分和自旋偶合;核磁共振谱图解析。2.了解:紫外光谱及其原理,Lambert-Beer定律和紫外光谱图,紫外光谱与有机化合物分子结构的...
骨质疏松症如何治疗?重要药物利塞膦酸单钠盐的结构确认
制备样品以3-吡啶乙酸盐酸盐为起始原料,与亚磷酸和PCI3缩合水解得利塞膦酸钠,HPLC分析确定纯度99.8%,符合结构确认所需要的纯度,分别进行紫外吸收光谱、红外吸收光谱,核磁共振氢谱的分析:紫外吸收光谱图得到样品最大吸收与文献值一致;红外吸收光谱分析利塞膦酸钠红外吸收光谱图。得到该化合物结构中存在多个羟基和结晶水...
中科大吴思教授团队??JACS:发现新型可见光响应的动态键
1.发现了Ru-Se键可以作为新型的可见光诱导的动态共价键。在黑暗条件下,与联吡啶及三联吡啶配体配位的Ru金属中心可以与甲基Se化合物的Se原子配位,使用530nm的绿光照射可以诱导Ru-Se键打开,此时Ru与水分子配位。通过核磁共振氢谱,发现绿光照射120分钟即可使超过85%的Ru-Se键断裂。并且可以可逆的重复20次;...