方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
2.2物料平衡问题:强制降解的物料平衡是广大分析工作者极为头痛的问题之一,由于物料平衡主要是考察分析方法能否将所有杂质有效检出,所以含量测定没有必要进行物料平衡的考察,物料平衡的接受范围问题,至今没有统一的规定,其实也很难统一,需要具体情况具体分析,根据样品中各组份性质、降解率大小、强制降解杂质的结构、质量标...
气相色谱测定甲酸残留含量
按照色谱条件进样测定,记录色谱图。方法具有良好的检测灵敏度,定量限重复性良好。线性范围、专属性等检测均符合原料药种残留量的检测要求。除气相外实验室可采用高效液相色谱(HPLC)、离子色谱(IC)、质谱(MS)、气质(GC-MS)等检测方法,对甲酸等有机酸的含量、纯度、成分组成进行检测与验证,确定分子式验证纯度和组成...
刘颖| 不同长骨制备的脱矿骨基质中BMP-2含量测定及其成骨性能的...
将各组DBM经盐酸胍提取蛋白后采用ELISA法检测BMP-2含量;然后将其与MC3T3-E1细胞共培养,细胞计数试剂盒8(cellcountingkit8,CCK-8)法观察各组细胞增殖情况,行茜素红、ALP、VanGieson染色定性观察和ALP含量定量分析各组细胞成骨分化能力;并采用线性回归分析DBM中BMP-2浓度对细胞合成ALP的影响。...
食品保质期的试验方法和标示规则
保质期试验的方法有很多,表3列举了常见的几类。月饼、酸奶等保质期比较短的产品,通常会采用稳定性试验。而要求上市很快、保质期较长的新产品,研发人员不可能对产品的保质期进行实际的测定,大多时候会制定破坏性试验,即在设定的温度下,间隔相应的时间,观察关键指标的变化趋势。
枣芽红茶功效学试验技术报告
2.实验方法2.1总黄酮类化合物成分含量测定[1-2]取阳府井枣芽红茶、普洱茶、滇红茶、蜀红茶、铁观音茶、正山小种茶等样品各10g,粉碎过筛后置于圆底烧瓶中,加70%乙醇200mL,80℃水浴回流提取1.5h,收集滤液,浓缩并挥干溶剂,残渣研碎,即得阳府井枣芽红茶、普洱茶、滇红茶、蜀红茶、铁观音茶、正山小种...
药学研究中不能轻视的相容性
1研究方法结合工艺组件,产品的特性和工艺过程综合设计研究方法。2考察的指标可提取物研究考察的指标:根据毒理学评估,需要关注的元素,有机物和特殊化合物进行考察。素方法学验证的项目包括:专属性、线性、定量限、准确度、精密度(重复性、中间精密度)、溶液稳定性。根据毒理学阈值评估,有机物进行相应的方法学...
山西大学:基于拟靶向胆汁酸代谢组学筛选柴胡抗抑郁的活性部位
通过测定肝功能指标和总胆汁酸(totalbileacid,TBA)水平,表明柴胡低极性部位可发挥肝保护作用,同时调节总胆汁酸水平。采用UPLC-MS/MS拟靶向代谢组学建立测定胆汁酸的方法,能够测定大鼠盲肠内容物胆汁酸种类和相对含量,为临床探究胆汁酸谱的具体变化提供方法,同时对柴胡通过胆汁酸代谢抗抑郁的机制研究提供依据...
药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
(包括:品种、产地、生长年限、采收季节、采收加工方法、炮制、存储、使用、人为的掺杂掺假及检验方法不当造成的影响);重点关注质控指标的选择、检验参数与限度设置的科学性与合理性,可综合性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等多个项目进行评价,可尝试建立指纹图谱、特征图谱、一标多测、浸出物或固形物等方法来综合...
振兴号_农视网
《石油润滑剂中矿物油含量测定》、《碳酸钙粉体属性的验证方法》、《钙基钠基膨润土的鉴别》、《烃类润滑油类型的验证方法》、《有机化工商品蜡质特性检测方法》、《煤炭化验规程》、《脱皮花生检测方法》8项海关行业标准(原文可登录httpcustoms.gov//customs/302249/302266/302267/5575424/index.html...