药品残留溶剂测定方法建立及方法学验证
方法学验证需要考虑方法的专属性、系统适应性、检测限、定量限、线性、准确性(回收率)、精密度(包括重复性和中间精密度)、溶液的稳定性、耐用性等。通常有机溶剂残留量较低,而每种溶剂的检测灵敏度又各不相同,为了考察所采用的方法能否将残留的少量或微量的有机溶剂检出或能否定量测定,须进行检测限和定量限考察。
根据GB/T-5750.5-2023使用NexION??1100??ICP-MS法测定饮用水...
4.精密度通过重复测定的相对标准偏差(RSD)来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验,包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次,以计算RSD。如表4所示,该方法的RSD为1.9%~3.2%,符合GB/T-5750.5-2023规定的<5%的要求。表4.精密度试验结果(点击查看大图)5.稳定性为了评估...
必收藏!检验方法验证与确认流程全解析
检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批;检测仪器、人员与物料(标准物质、试剂等)确认;适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、特异性试验等);结果评价及批准等四个方面。二、检验方法验证的基本步骤首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检...
有关物质方法验证标准制定
中国药典中9101的标准过于严格,审评中也不会按照该尺度执行,可以参考药品GMP指南第2版的标准:检测值<0.1%:RSD≤25%;0.1%≤检测值<0.2%:RSD≤20%;0.2%≤检测值<0.5%:RSD≤10%;0.5%≤检测值<5%:RSD≤5%;5%<检测值:RSD≤2.5%;中间精密度因为同一实验室,仅不同人在不同天使用不同仪器实验,也可以参照此标...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
缺少具体操作的描述,也没有说明规定的理由,日常验证中弄不清技术要求和法规要求的区别,或过于严格,或为了应付检查而做的过于简单,或按照自己浅显的理解做错,如仅仅通过信噪比即确定为方法的定量限,把线性的范围等同于定量的范围,系统适用性参数的制定不是根据验证结果来制定,有关物质的精密度测定的样品使用不含有待测...
生物制品生命周期管理中分析方法变更的审评考虑和案例研究
外部因素包括《中华人民共和国药典》分析方法的升级或为了符合《中华人民共和国药典》各论要求、上市后批件遗留问题要求、生物类似药对应的参照药质量标准或分析方法升级、实验动物伦理压力等(www.e993.com)2024年9月7日。1.2风险评估MAH应根据分析方法迭代更新的具体事项、可能后果和不确定性对预期变更进行风险评估,需要考虑的因素通常包括待检测...
方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
举例:API的HPLC方法测定其含量,方法的专属性良好,含量结果的限度要求为98.0%-101.0%,但是测定的结果却总是偏低,测得值在96.0%。在偏差调查中发现仪器器具、试验操作等均正常,对照品的F值也在99.0-101.0范围内,仪器精密度良好,重复试验测试结果还是96.0%,对照品为刚开瓶,操作正确。后来考虑对照品的赋值存在问题,...
分析方法验证中几个容易被忽视的关键点
建议参照“3.2、有关物质分析方法验证中精密度是否需要加杂质”项下相关要求,开展研究。3.4、有关物质分析方法验证中耐用性是否需要杂质系统适用性必须采用限度浓度的混标溶液,对于不同条件下各杂质的含量测定可参照“3.2、有关物质分析方法验证中精密度是否需要加杂质”项下相关要求。
准确测定氢含量?标准答案来了
同时含有溶解性H2和包裹在纳米气泡中的气态H2的HNBs水,因纳米气泡具有超高稳定性,是否同样适用于气相色谱法仍需进一步验证。笔者采用顶空的方法将水相中的H2转移到气相中进行测定,选用受水蒸汽影响较小且加热后可恢复的分子筛毛细柱对测定气体进行分离,并优化了平衡时间和平衡温度,建立了HNBs水中H2含量的测定方法...
土壤监测中没有监测方法的因子怎么办?土壤调查、监测、评价29个...
(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ834-2017开展土壤中苯胺的监测...