细菌内毒素检验方法 | 检验课件|热原|溶液|试管|中国药典_网易订阅

a、应开展干扰试验预实验,确定供试品的最小不干扰稀释倍数;采用多个不同稀释倍数的供试品溶液,如某医疗器械产品限值为20EU/件,鲎试剂灵敏度为0.25EU/mL,按MVD=L/λ,20EU/件÷0.25EU/mL=80,则其最大有效稀释倍数为80mL/件。b、在预定的稀释倍数下开展正式干扰试验按表1制备溶液A、B、C和D,使用...

离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用

50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0mL·min-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mL·min-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1:0.00～0.40s,E1:0.1V;T2:0.41～...

小儿化积颗粒调节胃肠功能的药效学及质量控制研究

2、4、8、12、24h后分别进样,测定,记录氢溴酸槟榔碱色谱峰面积,结果表明,供试品溶液在室温放置24h内稳定,峰面积RSD为0.47%;对照品溶液在室温放置24h内稳定,峰面积RSD为0.35%,稳定性良好。

2020年版《中国药典》四部通则增修订解读系列三:pH值测定法

例如需要测试的样品有酸有碱,即pH值有些大于7.00有些小于7.00,可以选择4.01/6.86/9.18三种标准缓冲液或4.01/9.18两种标准缓冲液进行校正。如果要获得更加准确的测量结果,建议校准缓冲液的范围不要跨度太大,例如供试品pH值约为4.60,建议选择4.01和6.86进行校准,再选择介于这两点之间的第三个标准缓冲液(pH5.00)回测。

探讨~ 如何开展有关物质加校正因子的自身对照法方法学的验证

准确度系指采用该测定方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。验证时一般要求根据有关物质的定量限与该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(如LOQ、50%、100%、150%)的同时配制自身对照溶液,按外标法和加校正因子的自身对照法分别测定其含量,将外标法测得值换算成百分含量与...

高效液相色谱法测定龙葵中的澳洲茄胺

1.3溶液的制备1.3.1对照品溶液精密称取对照品适量,加甲醇溶解,所得澳洲茄胺的浓度为1.02mg/ml(www.e993.com)2024年11月27日。1.3.2样品溶液精密称取龙葵药材2g,加甲醇20ml,1.0M盐酸10ml,超声提取40min,收集上清液,滤过。向滤液中续加6M盐酸5ml,回流水解1h。趁热挥去回流液中的甲醇,以氨水调pH值至10,继以醋酸乙酯萃取两次。分取醋酸乙酯层...

关于细菌内毒素检查法的注意事项

供试品溶液的制备某些供试品需进行复溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。必要时,可调节被测溶液(或其稀释液)的pH值,一般供试品溶液和鲎试剂混合后溶液的pH值在6.0~8.0的范围内为宜,可使用适宜的酸、碱溶液或缓冲液调节pH值。酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中配制。所用溶...

检查项那么多?质量标准如何制定?

测定时应注意温度、浓度、溶剂对比旋度的影响，中国药典一般规定在20℃，钠灯589nm条件下测定，如果不同，一定要注明。尤其与国外产品进行比较时（25℃，钠灯546nm条件），一定要注意测定条件是否一致。再有考察时应采用不同的溶剂考察其旋光性质，并测定溶液旋光度或比旋度；旋光度的测定值应在+或-2°~8°之间。...

药物开发中如何进行粒径和粒度控制?——制剂原料药粒度重要性

根据供试品的性状和溶解性能,选择湿法测定或干法测定;湿法测定用于测定混悬供试品或不溶于分散介质的供试品,干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态供试品。Zetasizer纳米粒度电位仪表面电荷取决于纳米药物的粒径大小、组成以及分散介质等。纳米药物的表面电荷一般是基于Zeta电位进行评估。Zeta电位的测定值依赖...

欧洲药典专论中的响应和校正因子

Cs:供试品的浓度,mg/ml;Ps:供试品的含量,%;Ci:杂质的浓度,mg/ml;Pi:杂质的含量,%由于响应因子的测定是方法验证的一部分,因此应在至少2个实验室进行验证,最好使用相同的方案,以便获得可比的结果。测定中的一个限制因素通常是可用杂质的量。虽然希望以确定作为外标的杂质标准品相同的方式测定杂质的含量...