检验技术共享|无菌医疗器械生物负载测定技术

在方法确认时,首先应参考药典等文件进行方法适用性试验;其次,当生物负载测定法包括从产品中采集微生物时,应对采集和培养过程的生物负载回收率进行确认。应视产品上微生物数量的情况选择重复回收法或者产品接种法进行生物负载回收率确认试验。图1生物负载方法开发、确认和常规测定流程图图2生物负载测定方法选择决策树...

疫苗前沿 | 重组戊型肝炎疫苗宿主细胞残余DNA荧光染色法检测方法...

本研究中建立了检测重组HepEV残余宿主DNA荧光染色法,并对建立的方法进行了线性、准确性以及精密度的验证。由验证结果可知残余DNA含量线性R2均>0.99;准确性验证高中低浓度的加标回收率均在90.00%~110.00%范围内;重复性和中间精密度RSD均在<15.00%的可接受范围内,表明该方法线性良好、准确性和精密度高,可用于检测重组...

...分析方法专利,解决了氨基酸表面活性剂产品中烷基酰氯含量测定...

本发明包括以下步骤:(1)样品用石油醚混合溶剂分散、提取、浓缩;(2)将提取浓缩液溶液进行气相色谱分析,标准加入法定量,得到样品中烷基酰氯的含量。本发明采用特定溶剂,设计了无干扰、高回收率的检测方法,解决了氨基酸表面活性剂产品中烷基酰氯含量测定的难题,可用于生产中控或产品质量控制,具有很好的实用价值。本文源自...

方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

2、回收率考察:除了常规的低、中、高三个浓度(比如50%、100%、150%),在定量限浓度设置回收率考察。3、计算12个加标水平回收率的RSD值。那么我们简单分析一下上述做法为什么会很痛苦:1、假设这个方法有10个杂质,如果不幸运的话,因为各个杂质响应的差异,按信噪比为10:1考察,可能出现这10个杂质的定量限浓度各...

食品中合成着色剂测定新国标GB 5009.35-2023方法解读

2)实验结果11中合成着色剂回收率,除了赤藓红偏低,其余的回收率都满足90%-110%。最后一步的复溶液可试试pH=9的乙酸铵:甲醇=9:1,提高回收率。3)过膜时候需要选择亲水的PTFE滤膜,才不会吸附色素。合成着色剂是食品安全中尤为重要的检测项目,针对蜜饯等等粘稠基质过柱,莱奥公司推出了正压固相萃取仪、氮吹浓缩仪...

液质联用等检测方法分析过氧化物杂质含量

连续6针对照品溶液中峰面积相对标准偏差RSD(%)不大于15%,空白溶液应无干扰;精密量取供试品溶液和对照品溶液分别注入液质联用仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,各浓度加标溶液的回收率、平均回收率和总平均回收率应在80%~120%之间,各浓度加标溶液回收率的RSD(%)和总回收率RSD(%)应不大于15%,符合检测...

《食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》解读

质谱法检测样品直接上固相萃取小柱净化,液相检测样品蒸发后样品用水复溶后上固相萃取小柱净化,小柱为N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯亲水亲酯平衡型填料为基质的固相萃取小柱对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率。可耐受pH值为1~14,兼容大多数溶剂,吸附容量和载样量远高于C18键合硅胶,适合复...

根据GB/T-5750.5-2023使用NexION 1100 ICP-MS法测定饮用水中的碘

在缺乏饮用水中碘的有证标准物质(CRM)的情况下,通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品:一种是从当地商店购买的瓶装泉水,另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100μg/L三个浓度,并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定,并将平均值用...

食品中N-亚硝胺类化合物的测定

质控手段:空白控制,试验中需要开展随样品空白试验,并且日常收集空白水平;加标回收,关注加标回收率的范围,同时关注内标的绝对回收率;质控样,购买与试样相同基质的质控样,试验中随样品一起进行实验操作;实验室间比对,将阳性样品送去外部实验室比对,确保数据准确可靠;还可通过仪器比对、人员比对、留样再测等方式验证结果...

甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定(BJS 202205)解读

结果表明,PSA柱的回收率最高,液质联用法测定其回收率可达90%以上,但使用液相色谱法测定时杂峰较多,无法将3-硝基丙酸完全分离。在液-液萃取法中,挑选了乙酸乙酯、乙腈和三氯甲烷3种萃取溶剂进行研究,综合回收率、净化效果、操作方便程度和实验成本等因素,最终选择10mL乙酸乙酯+10mL乙酸乙酯提取后合并滤液的方法用于3...