血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
4.内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受的,但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低...
【好文推荐】宋昆朋,高扬乐,李莹,等|费托合成详细产物分析方法及...
随后,读取分析样品数据,使用与尾气流股相同的自动识别流程即可确定水相各物质的峰面积。使用外标法,将物质的实际峰面积与对应的标准峰面积进行比较(比值为Ci,其计算方法为:Ci=Ci,stAi/Ai,st,式中Ai,st与Ai分别为物质i的标准峰面积和实际峰面积,Ci,st为物质i的标准质量浓度(g/L)),从...
赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案
标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空,不进入检测器,从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1高纯氙气中杂质典型色谱图(点击查看大图)1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性:各个组分的峰面积相对标准偏差(RSD)均低于1%;表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现...
欧洲药典专论中的响应和校正因子
因此,在应用报告阈值之前,必须将峰面积乘以校正因子。可在专论中设计灵敏度试验。为此,可以假设配制杂质的标准溶液,其浓度相当于杂质忽略限,并且要求最小信噪比(S/N)为10,相当于所得峰的定量限。如果使用自身对照溶液进行定量,则在相当于报告阈值的浓度下使用自身对照溶液获得的峰的S/N应至少为校正因子的10倍(例如...
《食品科学》:西南民族大学唐善虎教授等:Mg2+对羊肉肌原纤维蛋白...
由表2可知,对照组MP凝胶不易流动水占比最高,添加Mg2+后蛋白凝胶中不易流动水所占的比例显著减少,同时自由水占比随Mg2+添加量增加而显著增大;T2b区域峰面积占整体峰面积比例较小,且不同处理组间峰面积变化不显著,证明水分迁移变化与结合水关系较小。随着Mg2+添加,Mg2+与MP内部极性基团结合的概率...
海南省国产保健食品备案公示:维都盖新牌多种维生素矿物质颗粒...
将维生素B1标准系列工作液衍生物依次按上述推荐色谱条件上机测定,记录色谱峰面积(www.e993.com)2024年10月19日。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。1.4.5样液测定将样液衍生物按上述色谱条件进样测定,从标准曲线中得样液中维生素B1的浓度。1.4.6结果计算试样中维生素B1(以硫胺素计)的含量计算:...
【疫苗研发&生产】β-丙内酯残留量检测分析方法的建立及验证
BPL的浓度在1.11~35.52μg/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度分别为2.22、4.44和8.88μg/ml的供试品溶液回收率在97.3%~106.9%之间,相对标准偏差均小于3%。检测限浓度为0.30μg/ml,定量限为0.49μg/ml。结论建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性,符合...
中华人民共和国农业农村部公告第355号
另取醋酸氯己定对照品约0.185g,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置50ml量瓶中,用1%醋酸溶液-甲醇(50∶50)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,精密量取3μl,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.4352,即得。
做农残检测12年的她,如何一路过关斩将通过能力验证?
1.1标液不出峰(1)问题2008年9月27日,做15号样品,省发放标液,标液浓度2.0ug/mL,稀释成0.2ug/mL,发现久效磷不出峰,其它峰也较以前峰面积减小,判断可能有漏气的地方,久效磷的响应度低,在其它峰峰面积减小的情况小,它就不出峰。(2)解决检查进样垫、衬管上的O型圈、检查色谱柱两端的石墨垫,发现接...
色谱分析法基础知识
半峰宽W1/2:峰高一半处的峰宽称为半峰宽,如图GH的距离。W1/2=2.355σ,W=1.699W1/2。W1/2、W都是由σ派生而来的,除用它们衡量柱效外,还用于计算峰面积。半峰宽测量较方便,最为常用。色谱保留值、相对保留值与保留指数保留值是用来描述样品组分在色谱柱中保留程度的参数,并作为色谱定性的指标。