...Chem.:氮杂环卡宾不对称催化构建大环面手性吲哚化合物
令人欣喜的是,该策略对有稳定轴手性存在的吲哚类底物也有很好的容忍性,如图6所示:通过不对称拆分得到对映过量的轴手性吲哚醛类化合物,同时产出一系列高光学纯度的复合手性(轴手性+大环面手性)吲哚类化合物。图6.复合手性(大环面手性和轴手性)吲哚骨架构建(来源:AngewandteChemieInternationalEdition)最后,作...
石河子大学杜智宏小组:手性泛解酸内酯的近期合成进展
石河子大学杜智宏和兰州大学达朝山课题组开发的两类伯胺催化剂可以高效的催化异丁醛与乙醛酸酯之间的Aldol反应,均获得得了大于90%的ee值。而其他课题组报道的结果均不是很理想,距离工业化生产还有很大差距。因此设计具有高反应活性和选择性的有机小分子催化剂,对于合成手性泛解酸内酯具有广阔的前景。图4.有机小分...
从均相和非均相反应进行分析,不同类型微反应器的优势
经过优化溶剂、反应物浓度、催化剂负载量、停留时间、反应温度等工艺条件后,利用微反应器技术精准控制反应温度和停留时间,产物3的收率可达98%,对映选择性(ee值)为81%,反应时间由间歇反应的96h缩短为30min,实现了手性药物的高产率和高立体选择性。因此,微反应器在不对称催化合成手性药物方面具有良好的应用前景。
浅谈药物研发中的手性分子 | MedChemExpress
对于手性纯度的表征,业界采用术语“对映体过量”(enantiomericexcess)来描述,简称EE值,用百分数表示(e.e.%),该值越高,表明其中特定的单一手性分子占比越大。图4.MCE提供的COA报告如上图检测报告(COA)所示。该产品主要成分为右旋分子,其EE值测得结果为97.57%,这说明产品中只含有极少的左旋分子。近年来逐...
Nat. Catal.:铑催化吡啶盐的转移氢化合成手性哌啶
作者对1进一步脱苄基以及Boc保护,可以得到96%ee的产物1a,值得注意的是,产物的ee值随着所使用手性胺的光学纯度而变化,当PEA为99%ee值时,产物1a的ee值高达98%(Fig.2b).(图片来源:Nat.Catal.)接下来,作者对反应条件进行优化,最终得到1mol%[RhCp*Cl2]2作为催化剂,甲酸作为氢源,CH2Cl2/H2O(15:1)...
【Q&A】手性药物合成、纯化与表征技术进展
请问老师,旋光测试与EE值测试,哪个更能准确反映手性纯度?ee值和旋光度能互相代替吗?王玉记(16:31:31):ee值的计算主要基于测量数据,特别是LC-UV-MS的数据;旋光值的准确性主要看仪器(www.e993.com)2024年10月21日。一般来说ee值比较关键,旋光仪参差不齐,数据飘得厉害,我主要是参考一下。
中山大学苏成勇教授研究团队配位超分子自组装系列新进展发表于JACS
他们进一步利用纯手性分子笼拆分有机小分子阻转异构对映体,发展了可循环式拆分方法,两次循环拆分ee值高达88%。与Ru-Pd双金属手性分子笼相比,Fe-Pd双金属手性分子笼合成更简单,条件更温,而且铁元素在地壳中含量丰富,原料廉价易得,因此该工作为开发的廉价金属手性配合物,稳定并利用立体化学活性金属中心提供了新途径。
Beclabuvir:基于重氮化物不对称卡宾插入的工艺应用
手性环丙烷模块15可以简化为前体化合物19,令人惊喜的是,化合物19表现出良好的结晶性,而且与(R)-1-苯乙胺((R)-AMBA)形成的盐20也能很好的结晶,这一性质不仅可以用于手性拆分制备模块15,也可以在不对称合成中提高产物的ee值。在得到盐20后,将其溶解在乙醇中,利用TMSCl原位生成HCl,很顺利的发生酯化反应。在进行...
中科院上海药物研究所徐明华团队在天然产物领域的最新研究成果
徐明华课题组新发展的方法底物适用范围广,而且操作简单、条件温和、立体选择性高,尤其是产物经简单转化便可开环得到各种其它方法难以构建的含季碳手性中心的烯丙胺类化合物,包括手性邻二胺、手性α-氨基酸衍生物等。该方法为今后高光学纯度的手性α,α-二取代烯丙胺类化合物用于相关药物研究提供了可能。图3.产物...