专刊巡礼 | 自动电位滴定法检测水总碱度

对不同浑浊度水样进行加标回收试验,手工滴定法加标回收率为90%~108%,自动电位滴定法加标回收率为95%~105%,55NTU以下水样摇匀和静置后检测结果间相对偏差,手工滴定法<3.7%,自动电位滴定法<1.5%,是否摇匀对检测结果无明显影响。相比于手工滴定法易被检测人员熟练程度、专业技术水平、对颜色敏感程度等因素影响,自动...

豇豆中农残能力验证经验分享

2.加标问题用所配的标液来计算质控样品,依然有回收率低可高的问题,再次查找原因,加标时,从10ug/mL的单标里加到豇豆里,添加量为0.03mg/kg或0.05mg/kg时,加入的标液量很小,比如在25.0g菜中添加0.03mg/kg的毒死蜱时,从10ug/mL标液中吸75uL,吸的量太少可能引起误差,而混标从1.0ug/mL的标液来配制,...

专刊巡礼|董民强:城市供水水质监测新标准执行的要点

(6)回收率试验目的是观察实际测得结果与所加入标准物质的比率。能观察样品前处理方式的合理性和有效性;作为对样品前处理所用试剂、耗材(如固相萃取柱)进行选择评价的依据;掌握前处理中样品的损失情况,包括样品的分解和变化;加标对象应尽量与实际样品相一致,添加浓度应覆盖线性范围,至少3个浓度水平;应对回收率验证结...

食品中N-亚硝胺类化合物的测定

质控手段:空白控制,试验中需要开展随样品空白试验,并且日常收集空白水平;加标回收,关注加标回收率的范围,同时关注内标的绝对回收率;质控样,购买与试样相同基质的质控样,试验中随样品一起进行实验操作;实验室间比对,将阳性样品送去外部实验室比对,确保数据准确可靠;还可通过仪器比对、人员比对、留样再测等方式验证结果...

空白实验与加标回收率

空白实验与加标回收率将“我要测”设为“星标??”,第一时间收获最新推送空白实验1.空白实验的定义空白实验(空白测定)指除用水代替样品外,其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白实验应与样品测定同时进行。2.空白实验值样品分析的响应值(如吸光度、峰高等),通常不仅是样品中待测...

水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍

步骤1.校准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线(www.e993.com)2024年11月23日。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。

应对新国标|固相萃取技术助力生活饮用水检测

水样净化后质谱图(加标浓度0.5μg/L)3、实验数据:末梢水样品加标回收率及精密度实验结果(n=7)结果表明,丙烯酰胺加标浓度0.05μg/L,回收率96.6%~106.0%,相对标准偏差RSD=3.7%;丙烯酰胺加标浓度0.1μg/L,回收率94.7%~102.9%,相对标准偏差RSD=3.0%;丙烯酰胺加标浓度0.5μg/L,回收率96.5%...

陈文祥、李姿芸、杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其...

(r>0.999),定量限为0.1ng/ml;PIV在0.25~100ng/ml浓度范围内表现良好的线性(r>0.999),定量限为0.25ng/ml;批内不精密度和批间不精密度均小于7.7%;加标回收率范围为97.7%~106.9%;无明显基质效应;样本在室温放置3h、4℃放置24h、-80℃放置30天以及反复冻融3次后保持稳定,经前处理后的样本室温或4℃...

《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)

给出各类型样品的相对标准偏差、相对误差和加标回收率；地方标准或企业标准的服务对象为同一地区，实际样品检测一般采用“统一样品”，可参考对统一样品的要求进行数据汇总分析，计算实验室间相对标准偏差、重复性限r和再现性限R（数据呈偏态分布时计算实验室内和实验间95%置信区间）、相对误差均值和加标回收率最终值...

快讯!CDE发布《特异性人免疫球蛋白药学研究与评价技术指导原则》

需关注每一步分离纯化步骤的体积、蛋白浓度、回收率、电泳纯度等,评估对工艺相关杂质(如乙醇、助沉剂、IgA、铝、重金属离子等)和产品相关杂质(如多聚物等)的去除能力。必要时,为了证明该工艺对杂质的清除能力,可能需要采用加标试验评估工艺对某些潜在污染物的清除能力。如涉及中间产物的暂存、运输等可能影响产品...