方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
CDE文章 | 基于疗效指标的药物临床试验现场核查关注点分析
多肽药物稳定性研究过程中应重点考察药物稳定性相关的指标,如pH、降解杂质、低聚物杂质等,必要时还应进行低温或冻融试验。多肽药物可能具有一定程度的表面活性,在包装材料的选择方面需注意其与多肽药物相互作用的研究,必要时可选择特殊处理后的包装容器,如表面经硅烷化处理的容器等。七结语新修订的《化学合成多肽药...
小儿化积颗粒调节胃肠功能的药效学及质量控制研究
取供试品溶液,结果表明,液相色谱条件如体积流量、波长、酸度、流动相比例、柱温有所变动均对测定结果无明显影响;色谱柱品牌改变对测定结果无明显影响,同品牌不同批号的色谱柱无影响。3.2.83批中试样品的含量测定取3批小儿化积颗粒中试样品,按供试品溶液制备方法制备得供试品溶液,测定,结果表明,3批小儿化...
武汉工商学院乐薇教授等:壳聚糖基碳点纸芯片检测槐米中芦丁含量
)、蛋白质(牛血清白蛋白)、氨基酸(酪氨酸、甘氨酸)、糖(蔗糖、葡萄糖)等大量存在时对测定无影响;与芦丁能产生配位作用的金属离子Zn2+、与芦丁结构相似的酚酸类物质(绿原酸)在该测定体系中也能允许较大量存在;黄酮类物质(槲皮素、异鼠李素、山柰酚),其浓度为芦丁浓度数倍以内时,对测定的影响可忽略,由于槐米芦丁含...
浙中医:基于UPLC-Q-TOF-MS代谢组学技术研究淫羊藿-川芎对骨关节炎...
淫羊藿-川芎对OA的作用机制尚不清楚,因此本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用仪(ultraperformanceliquidchromatography-quadrupoletime-of-flightmassspectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)的代谢组学方法考察淫羊藿-川芎配伍及其单药治疗OA的内源性代谢产物变化及代谢轮廓,明确其发挥...
药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
关注动物的种属是否存在混用或代用;通过考察组胺、动物感染微生物的蛋白或核酸残留来验证使用的动物是否符合检疫的要求;关注生产工艺能否有效去除杂蛋白或核酸残留;关注添加剂与渗透压;关注高分子物质;考察辅料对含量测定的干扰;关注活力测定方法的专属性;关注抗生素残留问题;关注标准中未涉及的安全性项目(如:过敏反应,...
推荐阅读 | 透皮贴剂的技术及质量控制进展
体外释放试验(InVitroReleaseTest,IVRT)通常用来评估透皮贴剂的药物释放度,是贴剂质量研究及稳定性考察中的重要指标[46],同时也反映了透皮贴剂制造工艺的稳定性[47]。各国药典收录的透皮贴剂释放度测定方法的种类如表2所示[48-51]。ChP2020收载了适用于透皮贴剂的释放度测定法有:桨碟法、转筒法,并作出了限度...
药学研究中不能轻视的相容性
1研究方法在包装材料相容性的研究中需要结合产品的包装材料的信息,产品特性及工艺综合设计研究方法。2考察的指标可提取物考察的指标:根据毒理学阈值评估,ICHQ3D的元素,产品需要关注的元素进行相应的方法学研究。元素方法学验证的项目包括:专属性、线性、定量限、准确度、精密度(重复性、中间精密度)、溶液稳定性...
省局官方解答:药品上市后变更备案共性问题20问!
答:无菌、微生物限度等指标可以选择有代表性的时间点进行考察,应提供稳定性考察方案,明确无菌、微生物限度等指标的考察时间点,并承诺按照方案继续进行稳定性考察,直至确定的有效期,并在年报中报告。17.某中药品种质量标准质控项目较少,无含量测定检查项,若进行上市后中等变更备案,涉及需进行质量对比及稳定性考察的,...
核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量
1乳制品中酪蛋白含量31PNMR谱定量方法选择由于乳制品中的酪蛋白是混合物,不能用常规的内标法或外标法定量,所以采用酪蛋白标准品制作标准曲线,再用插值法得到牛奶中酪蛋白含量,具体步骤如下:首先测定加入固定量内标物质的酪蛋白标准品的磷谱,将酪蛋白标准品和内标物质积分面积比值作横坐标,酪蛋白标准品浓度作...