方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
卤代化合物杂质研究:基因毒性杂质氯乙酸方法开发验证
主要包括:潜在致突变杂质识别、致突变杂质软件分类评估、致突变杂质限度制定、分析开发方法、控制策略制定、申报资料撰写等研究服务。根据ICHM7(R1)中对多个致突变杂质的可接受摄入量提出的规定,毒理学关注阈值(TTC)的可接受摄入量适用于每个单杂,如果有两个2类或3类杂质,应制定各自限度。微源检测专攻基毒杂质多年,...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
2.2物料平衡问题:强制降解的物料平衡是广大分析工作者极为头痛的问题之一,由于物料平衡主要是考察分析方法能否将所有杂质有效检出,所以含量测定没有必要进行物料平衡的考察,物料平衡的接受范围问题,至今没有统一的规定,其实也很难统一,需要具体情况具体分析,根据样品中各组份性质、降解率大小、强制降解杂质的结构、质量标...
四川省药品上市后变更备案共性问题解答(六)| “药”问“药”答
答:无菌、微生物限度等指标可以选择有代表性的时间点进行考察,应提供稳定性考察方案,明确无菌、微生物限度等指标的考察时间点,并承诺按照方案继续进行稳定性考察,直至确定的有效期,并在年报中报告。02某中药品种质量标准质控项目较少,无含量测定检查项,若进行上市后中等变更备案,涉及需进行质量对比及稳定性考察的,...
微源检测利用离子色谱法检测甘氨酸等氨基酸及其代谢物含量
方法通过离子色谱测定甘氨酸含量,离子色谱是一种常用于分析和测定溶液中离子的方法,也可以用于检测甘氨酸等氨基酸含量。在甘氨酸本身的弱酸性溶液中,甘氨酸主要以阳离子的形式存在,因此采用的是阳离子色谱柱,其余的阴离子在色谱柱中不响应,不会影响甘氨酸的测定结果。
山西大学:基于拟靶向胆汁酸代谢组学筛选柴胡抗抑郁的活性部位
通过测定肝功能指标和总胆汁酸(totalbileacid,TBA)水平,表明柴胡低极性部位可发挥肝保护作用,同时调节总胆汁酸水平(www.e993.com)2024年7月25日。采用UPLC-MS/MS拟靶向代谢组学建立测定胆汁酸的方法,能够测定大鼠盲肠内容物胆汁酸种类和相对含量,为临床探究胆汁酸谱的具体变化提供方法,同时对柴胡通过胆汁酸代谢抗抑郁的机制研究提供依据...
分析方法验证的合并设计
下面以常见的含量测定和杂质定量方法来谈下合并设计的案例,包括准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、线性、范围和一部分的定量限和耐用性等验证项目。二、合并设计的案例表1中合并设计同时考虑到了含量水平、不同实验员、不同试验日期,进行常规方法设计中的线性、范围、重复性、中间精密度和定量限...
晚期糖基化终末产物(AGEs)检测团体标准问答
本标准从术语定义、检测原理、样品前处理、仪器测定条件等方面对游离型、结合型AGEs测定的技术方法进行了说明和要求,有助于增强不同平台间数据的一致性和可比性。标准研究过程参考欧洲药品管理局(EMA)的分析方法验证指南要求,在实验室内及实验室间对测试标准进行全面、严格的验证,方法学验证结果显示,各目标物质分离效果...
疫苗前沿 | NMPA最新发文:mRNA疫苗质量控制研究进展
据报道,通过评估影响mRNA疫苗有效性和安全性的因素,QbD框架可产生一系列质量属性,包括RNA序列完整性、RNA序列准确性、RNA产量、5′加帽效率、残留宿主细胞蛋白和DNA、残留模板DNA、内毒素、过滤后pH值和盐浓度。检测方法的开发和验证世卫组织指南要求开发和验证分析方法,以鉴定、纯度和工艺生产的纯化mRNA的含量,...
药监局印发药品抽检探索性研究原则及程序
(包括:品种、产地、生长年限、采收季节、采收加工方法、炮制、存储、使用、人为的掺杂掺假及检验方法不当造成的影响);重点关注质控指标的选择、检验参数与限度设置的科学性与合理性,可综合性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等多个项目进行评价,可尝试建立指纹图谱、特征图谱、一标多测、浸出物或固形物等方法来综合...