方法学验证:定量限浓度的回收率该怎么做?

2、在好不容易把溶液设计配制好,进样分析时,还在担心这个水平的回收率是否能通过拟定的验证要求,毕竟浓度低,误差大。3、在忐忑中迎来了数据处理的时刻,万幸各个杂质的定量限水平回收率都满足拟定的要求,比如说85%~115%(有人比较聪明,把定量限水平回收率限度放宽了)。确实都在85%~115%范围内没错,但可能出现了...

中国检验检疫科学研究院张峰研究员等:食品中季铵盐类消毒剂检测方法

根据文献报道,QuEChERS法中使用的GCB吸附剂在去除杂质的同时,也会对季铵盐产生吸附,从而影响目标物的回收率。因此,进一步考察了5、10、20、40mgGCB对目标物回收率的影响。结果表明(图7),GCB用量增加会导致回收率急剧下降。对大部分目标物而言,5mgGCB能够有效去除基质中色素等物质干扰,且对回收率影响较小。...

药品残留溶剂测定方法建立及方法学验证

方法学验证需要考虑方法的专属性、系统适应性、检测限、定量限、线性、准确性(回收率)、精密度(包括重复性和中间精密度)、溶液的稳定性、耐用性等。通常有机溶剂残留量较低,而每种溶剂的检测灵敏度又各不相同,为了考察所采用的方法能否将残留的少量或微量的有机溶剂检出或能否定量测定,须进行检测限和定量限考察。

药物片剂中的基因毒杂质研究:亚硝胺类杂质方法学开发与验证

各限度加标供试品溶液中,NDELA回收率、平均回收率和总平均回收率均在79.35%~100.57%之间;NMBA回收率、平均回收率和总平均回收率均在71.01%~92.86%之间,分析方法的、线性、准确度和精密度等符合验证需求,具有操作简单、专一性好、灵敏度极高、重现性好等特点,检测限优于法规要求。药品中基毒杂质,可能来源于原料...

上中医+上药所: 防己黄芪汤在大鼠体内的药动学研究及其对T淋巴...

各成分回收率良好。3.1.5稳定性如表3所示,7个成分的准确度为84.70%～115.65%,满足生物样品的分析要求。3.2药动学研究各成分的药时曲线见图2,药动学参数见表4。木兰花碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、黄芪甲苷和甘草次酸的AUC0～t和AUC0～∞具有剂量相关性...

不同内毒素破坏方法的比较研究

之所以选择0.1ml的接种量,是因为有文献报道,较小的接种量可减少吸附,从而使小瓶中的内毒素回收率更高且更稳定(www.e993.com)2024年11月18日。制备完成后,将内毒素指示剂与两个阳性对照一起放置在去热原装置中的指定位置(10个内毒素指示剂被认为足以评估去热原能力)。五、处理和测试...

调查研究 | 刘振敏:母亲教养投入与高中生抑郁的关系:应对方式的...

综上所述,本研究基于抑郁的心理应激理论模型,关注母亲教养投入和高中生抑郁问题之间的关系,并尝试探索应对方式在其中的中介作用。2二、研究方法(一)被试本研究在云南省曲靖市某高中选取高一、高二和高三年级学生,共发放问卷600份,在课堂上集体施测,由研究者统一回收,共回收问卷600份,回收率为100%,剔除完成率...

《食品科学》:长沙海关技术中心付善良高级工程师等:GC-MS/MS法...

因此,在日常检测中,要多关注以上7种DL-PCBs的残留情况,当考察其在样品的回收率情况时,也要考虑其在实验中的系统空白残留情况。6实际样品测定应用本方法对一份送检猪肉样品进行GC-MS/MS方法的检测,同时对其进行分包检测和比对,分包单位采用的检测方法为GB5009.205—2013,检测仪器为HRGC-HRMS,得到的总毒性当量...

探讨~ 如何开展有关物质加校正因子的自身对照法方法学的验证

系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的成熟程度。6.1溶液稳定性一般我们需要对供试品溶液、对照品溶液及对照溶液进行稳定性考察,考察时间取决于实际样品检测最长时间、方法学验证项目中耗时最长项目时间(一般为耐用性)及溶液是否出现不稳定性。对于溶液稳定性小于4h的样品应临用新制并立即进样,低于2h的...

洞见方法学预验证中的关键点

实例一:在某有关物质的HPLC分析方法的方法学验证中,杂质A的LOQ浓度点的回收率总是偏高,已知该分析方法为等度洗脱。原因调查:在改变有机相比例过程中,发现加标的系统适用性溶液在杂质A相邻位置多一个未知杂质的色谱峰,并且在忽略限以下,因为原分析方法中杂质A与该未知杂质未实现基线分离导致LOQ浓度点杂质A的回收率...