蜀擎医药发现活泼氢在氘代丙酮中出峰的情况
蜀擎医药最近做的糖化合物,感觉在氘代丙酮里面糖上的羟基氢貌似出峰了。发现丙酮含水较多的话,一般不会出峰或形成宽峰;如果溶剂比较干燥,羟基峰是可以形成尖峰。最终蜀擎医药又研究了一下氘代DMSO,丙酮中估计有时会出有时不会,看样品的干燥程度。如果有条件的话,用DMSO试一下。水峰出现漂移比较常见,这种情况是...
总结平时实验室做核磁中氘代溶剂的选择
蜀擎医药总结一般的测核磁的溶剂(氘代丙酮,氘代二甲基亚砜,氘代四氢呋喃,四氯化碳,氘代氯仿),只要溶解度好,测定NMR图谱要使用氘代溶剂,这些溶剂和其中水峰的化学位移值在常见的教科书中可以方便地查阅。这里要指出的是有些类型的天然化合物需要使用特定的氘代溶剂。例如三萜皂苷和甾体皂苷最好使用氘代吡啶(pyridine-d...
品类先锋仪器心得|Bruker 400MHz核磁共振波谱仪“浅尝”分享
在样品准备方面也有一些注意点,NMR分析以液体样品分析为主,假如你拿来的样品是固体,那首先要用溶剂进行溶解,核磁分析使用的溶剂跟其它仪器也有所不同,基本上以氘代试剂为主,最常用的溶剂为氘代氯仿,还有氘代DMSO、氘代丙酮、氘代四氢呋喃这些。要想做好一个NMR分析,需要保证样品能够完全地溶解,样品溶解后转移到核磁...
如何制备氘代试剂?
氘代DMSO的制备:将DMSO与重水在碱性催化剂(氧化钙)的作用下交换为DMSO-d6,这一过程需要重复多次以得到高纯度的氘代DMSO。氘代丙酮的制备:丙酮与重水在碱性催化剂(LiOD)的作用下发生H-D交换制备。氘代苯的制备:苯与重水在过渡金属催化下与重水交换得到氘代苯。氘代四氢呋喃的制备:四氢呋喃在过渡金属催化下与重...
【合成】Angew:清华王梅祥和佟硕团队在扩展型环带烃的合成领域...
图6.室温下氘代丙酮中环带化合物6a与金属离子结合的核磁共振氢谱对比总之,该课题组沿用“跨湾筑桥”策略,以雷琐[4]芳烃衍生物为原料,通过四重傅克酰基化反应,成功合成具有C4对称性的八元环辛三烯酮单元的扩展性环带烃,并对其进行了衍生化,丰富了该类环带烃的种类。该类环带化合物经手性拆分后,能够在有机...