...国家富硒产品质量检验检测中心:全自动垂直振荡提取-超高效液相...
比较提取5min振动频率分别为500、800、1000、1200、1500次/min的提取效率,每个频率称取3个平行质控样,按照2.1样品处理的方法进行样品提取回收率试验。图1为不同振荡频率提取的鱼肉粉中地西泮残留量回收率,从图1中可以看出,当振动频率高于1000次/min时,提取效率无明显差别,因此提取频率采用1000次/min。图1??...
应用方案 | 福立液相测定水产品中13种激素残留
重复性:13种激素混合标准溶液连续六针,保留时间RSD值在0.027%~0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%~0.382%范围内,重复性良好。检出限:本方法中,13种激素检出限在0.006mg/kg~0.056mg/kg范围内,对目标组分响应灵敏。回收率:本方法前处理,2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%~115.03%范围内。由以上方法验证结果...
血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
4.内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受的,但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低...
液质联用等检测方法分析过氧化物杂质含量
结果中连续6针对照品溶液中峰面积相对标准偏差RSD(%)不大于15%,空白溶液应无干扰;精密量取供试品溶液和对照品溶液分别注入液质联用仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,各浓度加标溶液的回收率、平均回收率和总平均回收率应在80%~120%之间,各浓度加标溶液回收率的RSD(%)和总回收率RSD(%)应不大于15%,符合...
上中医+上药所: 防己黄芪汤在大鼠体内的药动学研究及其对T淋巴...
取空白血浆200??L,加入4种质量浓度的混合对照品溶液100??L和内标溶液50??L,按“2.2.5”项下方法处理,按“2.2.1”“2.2.2”项下条件检测,测定各待测物的峰面积,记为C。计算提取回收率和基质效应。提取回收率=C/B...
小儿化积颗粒调节胃肠功能的药效学及质量控制研究
3.3.4重复性实验取小儿化积颗粒约2g,精密称定,按供试品溶液制备方法制备,制备6份,依法滴定,各成分峰面积RSD为0.28%;用相似度评价软件计算,各色谱图与其所得共有模式的相似度分别为1.000,结果表明该方法重复性良好(www.e993.com)2024年10月19日。3.3.5加样回收率实验取小儿化积颗粒6份,每份约1.0g,精密称定,分别置于...
龙琪琛 胡敏 等:液相色谱-串联质谱法检测血清鞘氨醇-1-磷酸方法的...
利用分析物峰面积与其IS峰面积比值的平均值计算基质效应。S1P的基质效应:(A组S1P峰面积-C组S1P峰面积)/B组S1P峰面积*100%;C17-S1P的基质效应:A组内标峰面积/B组内标峰面积。2.提取回收率:提取回收主要用于考察在样本前处理过程中,分析物的损耗。通过在蛋白质沉淀之前或之后加入S1P标准品和内标,来评估提取...
陈文祥、李姿芸、杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其...
考察方法的特异性、线性、检测限(LOD)、定量限(LOD)、精密度、回收率、基质效应和样本稳定性。收集100名服用AT、RSV或PIV进行调脂治疗的行冠脉造影患者血清,测定上述五种他汀及活性代谢物浓度,分析他汀服用剂量与浓度的关系。结果本方法特异性良好,在待测物保留时间内无干扰峰;待测物的检测限均低于0.05ng...
[图文]用高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类含量
回收率试验结果3.3分析方法的精密度取含有对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的饮料样品10克(准确至0.01g)10份,按1.4方法进行处理,按1.5分析条件测定,平均值分别为132mg/kg、80.9mg/kg,得到对羟基苯甲酸乙酯标准偏差(σ)为0.711,变异系数(RSD)为0.00539;对羟基苯甲酸丙酯标准偏差(σ)为0.489,变异系数(RSD)...
分享|如何将“菜”米油盐酱醋茶检测做到完美?
大多数农药的回收率会在70-120%之间,但是甲胺磷、氧化乐果等强极性农药,有较强的基质效应,回收率会高达400%,解决的办法是同一样品的基质配标液,例如找一空白样品,按方法进行前处理,最后定容至5mL,用这5mL配制标液,进气相测得峰面积,用来计算样品中甲胺磷、氧化乐果的回收率,这样就大大减少了基质效应。