长沙海关技术中心付善良高级工程师等:GC-MS/MS法测定猪肉中二噁英
样品设3组平行实验,得到的内标回收率结果见表3,目标物的回收率结果见表4。内标的回收率为45.3%~122.4%,RSD为1.0%~14.7%;目标物的回收率为64.9%~118.8%,RSD为1.1%~14.7%。因此,该方法准确可靠,符合标准的要求,可以满足实际猪肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定要求。5实验系统空白污染情况二噁英检测属于...
新华制药申请气相色谱法专利,保证了烯丙基胺盐酸盐的质量可控
三烯丙基胺溶液;测定:取以上溶液进样,记录色谱图,按峰面积归一化法计算烯丙基胺盐酸盐的含量,以外标法按峰面积计算二烯丙基胺、三烯丙基胺的含量。
自身对照法详解-无法避免的系统误差
假设所有的杂质与主成分响应一致,总杂含量为s,总峰面积为A,则自身对照法计算的总杂含量为As/A(1-s),减去真实总杂含量s,差值为s×s/(1-s),由差值公式可看出,当总杂含量s无限趋近于0时,自身对照法的计算结果与真实值一致;总杂真实值最大值为1,当总杂含量无限趋近于1时,自身对照法的计算结果为无穷大。
《食品科学》:浙江省农业科学院何红梅副研究员等:环嗪酮在蓝莓上...
2个1.0mg/kg的环嗪酮蓝莓添加回收样品的初始含量分别为0.830mg/kg和0.858mg/kg,提取净化液在-0.5~7.7℃的冰箱中贮藏3、7d和15d后取出测定,结果分别为:1)贮藏3d后环嗪酮含量分别为0.853mg/kg和0.932mg/kg,降解率分别为-2.8%和-8.6%;2)贮藏7d后环嗪酮含量分别为0.899mg/kg和0.964mg/kg,...
厦门市食药质检研究院杨志金工程师等:基于大气压化学电离的GC-MS/MS
5.2方法的回收率与精密度结果采用样品添加法,在猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶的空白样品中,分别添加不同质量浓度的混合标准溶液,制成低(10μg/kg)、中(20μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标样品,每个添加水平重复6次,基质匹配外标法计算平均回收率和相对标准偏差(RSD),考察方法的回收率与精密度。如...
血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
4.内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率(www.e993.com)2024年9月8日。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受的,但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低...
准确测定氢含量?标准答案来了
根据测得的H2含量的理论值和测定值(具体数据见表3),计算不同加标量的平均回收率分别为95.833%、91.521%、97.629%,均在80%~120%之间,表明该方法准确度较高。3讨论目前测定H2的方法主要有电极法、亚甲基蓝滴定法和气相色谱法。前2种方法的原理都是基于氧化还原反应,只能测定溶液中的溶解性H2分子,无法...
离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6??g·mL-1、5.032~125.8??g·mL-1、5.595~139.9??g·mL-1、3.410~85.24??g·mL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74??g·mL-1、小诺霉素在2.045~51.13??g·mL-1浓度范围内...
有关物质方法验证标准制定
回收率控制在80-120%之间,LOQ根据情况可适当放宽,如果杂质水平较高,应当适当收紧。如果样品溶液中本底过高,可能会存在超出范围的情况,应尽可能的获取杂质含量低的样品。如果不可获得,可以适当降低样品浓度以减小本底的干扰。3.结论有关物质方法验证是非常重要的一项实验,各国的审计都非常关注,我们也应重点关注,验证...
河北省食品安全重点实验室孙磊高级工程师等:超高效液相色谱
在鸡蛋中加标回收率为68.3%~117.9%,RSD为0.59%~8.7%。在牛奶中加标回收率为69.9%~118.0%,RSD为0.72%~6.6%。07结论本实验成功地开发了一种通过式SPE-UPLC-MS/MS同时检测肉、蛋、奶食品中13种利尿剂的新型方法。采用乙腈或90%乙腈溶液为提取试剂,有效提取样品中13种利尿剂,采用PRiMEHLB柱净化后,...