《食品科学》:江南大学卢立新教授等:温度与光照作用下超高温灭菌...
本实验中2-戊酮、2-壬酮、2-庚酮、2-十一烷酮、2-辛酮、己醛、壬醛、戊醛、苯甲醛、二甲基三硫等测定日内精密度为1.28%~9.42%,日间精密度为6.06%~12.92%,4个加标浓度下的平均回收率为83.94%~110.44%,表明测试方法有良好的精密度和加标回收率。尽管部分短链脂肪酸ME值较大,牛奶基质复杂存在一定影响,但...
中山大学李攻科教授等:联苯四氮唑沙坦类药物广谱性抗体的制备
从每种样品基质中随机选取一份样品,进行加标回收测试,加标量为0.10mg/g,结果见表4,两种方法的添加回收率均较好,一定程度说明了本次盲样检测实验的数据可信度高。结论本实验采用免疫分析技术,针对联苯四氮唑沙坦类药物的结构特点,选取坎地沙坦作为通用半抗原,制备免疫原免疫动物并进行抗体特性评价,以缬沙坦-OVA作...
肇庆学院韦寿莲教授等:碳气凝胶分散固相萃取-气相色谱法检测蔬果
如表1所示,丙酮作为提取剂,有机磷的加标回收率在38.8%~121%之间,在净化过程中,由于丙酮易溶于水,盐析作用分层后,提取液中仍存在较多水分,分离程度不高,氮吹时间长且对部分有机磷提取率低;而乙腈作为提取剂,通过盐析作用容易与水分离,有机磷回收率在102%~113%之间,故选择乙腈为提取剂。3.2提取时间选择...
阳光德美 | 创新药物研发中生物标志物的生物分析策略
当采用含有内源物的基质加标配制质控样品时,准确度的两种计算公式如下所示,选择其中一个即可:准确度%=(待测物浓度-内源物浓度)/加标浓度×100或准确度%=待测物浓度/(内源物浓度+加标浓度)×100。无论是采用替代基质或者真实基质,不同的分析批中建议至少评价4个浓度,至少3个重复。当采用替代基质进行QC样本的...
生物分析专栏 | 创新药物研发中生物标志物的生物分析策略
所以,需要证明方法中采用的关键试剂与标曲中的标准参考品的相互作用和与真实内源物相互作用的相似性,主要是通过将真实基质稀释不同系列获得的平行线来评估的。理想的平行性考察结果是所有稀释度下的回收率均为100%,但现实中由于内在分析方法的变异不可能实现的。
全自动固相萃取仪-GC/MS分析血液、尿液、饮料中的安眠药
图-4.尿样基质加标和巴比妥选择离子(156,左)安定选择离子(256,右)扫描叠加图扫描叠加图(黑色标品,蓝色为样品加标)样品加标回收率测试在2μg/mL的加标水平下,样品经过前处理提取,萃取后,用Fotectorplus/Fotector-02HT全自动固相萃取仪净化,巴比妥的回收率在91.2~96.7%之间,RSD=2.4%(n=3),安定的回收率...
安谱实验用数据说话——普洱茶中黄曲霉毒素,呕吐毒素大揭秘
2、黄曲霉毒素B2、B1的加标回收率可以达到80%以上,但是G2、G1平均只有40-70%,不是很稳定,后来经过排查,发现G2、G1极易降解,隔一段时间进样,峰面积就会降低很多,相对来说,B2,B1的回收率比较稳定,另外食品中最容易污染,关注度最高的也是黄曲霉毒素B1,并且是毒性最强,致癌性最强的毒素。呕吐毒素的回收...
利用混合基质色谱柱分析盐酸胍含量
待色谱分析。样品经高速离心后,取上清液过滤,放置预备进样。最终谱图如下:对样品采用外标法定量处理后进样测定,得出结果为0.49mg/mL。加标回收实验,回收率结果为大于99.5%。该方法相对操作简单,经过实验操作验证稳定好、灵敏度高,选择性强,可以适用药物生产过程中盐酸胍含量的检测,加标回收率符合要求。
如何做好加标回收率?
计算加标回收率一般在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,来计算回收率。加标回收率的种类加标回收率分为:分空白加标回收率和样品加标回收率两种。空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果...
陈文祥、李姿芸、杨睿悦等:液相色谱串联质谱法检测血清他汀及其...
(r>0.999),定量限为0.1ng/ml;PIV在0.25~100ng/ml浓度范围内表现良好的线性(r>0.999),定量限为0.25ng/ml;批内不精密度和批间不精密度均小于7.7%;加标回收率范围为97.7%~106.9%;无明显基质效应;样本在室温放置3h、4℃放置24h、-80℃放置30天以及反复冻融3次后保持稳定,经前处理后的样本室温或4℃...