方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
四川省药品上市后变更备案共性问题解答(六)| “药”问“药”答
答:含量测定是药品质量研究和稳定性研究的关键内容之一,该药品标准不能较好地反映药品质量,对药品质量的可控性低,建议开展研究,增加含量测定检验方法,并对新增检验方法进行全面方法学验证,在稳定性试验期间应进行新增检验项目的考察。中药含量测定建议首选处方中的君药(主药)、贵重药、毒性药材制订含量测定项目。建议申请...
【万字长文】HPLC分析方法验证中有关问题探讨
日常药物测定的准确性通常是通过控制分析误差来实现,其所采用的测定方法是否准确必须进行分析方法验证来判断,因此分析方法验证在现代质量控制中意义极其重大,避免了因方法问题导致不合格药品流入市场,也是保证药品质量可控制性的重要一环,分析方法验证体现企业技术水平,同时验证的结果对以后日常测定出现问题的解决有很大帮助,...
分析方法验证中几个容易被忽视的关键点
相对标准偏差(RSD):又称为变异系数,是反映一组测量数据离散程度的统计指标,其计算公式为RSD%=标准偏差/测定平均值*100%;变化率:变化率%=∣测定值-初始值∣/初始值*100%。变化率,参照USP<1092>,样品溶液稳定性通常可接受范围为98%-102%,以变化率表示为2%;RSD,参照2020版《中国药典》9012,样品溶液的稳定性可...
《食品科学》:山东农业大学张一敏教授、毛衍伟副教授等:光谱学...
选择合适的实验目标菌相和化学计量学方法可提高预测模型的准确度,这也使红外光谱在肉类腐败判别中表现出更大的潜力。目前,红外光谱结合多元回归法建立肉源腐败微生物的定量预测模型仍处于探索阶段。2)以挥发性盐基氮含量作为预测肉类腐败指标的研究进展总挥发性盐基氮(TVB-N)是我国国家标准中规定的判定肉类腐败的...
山西大学:基于拟靶向胆汁酸代谢组学筛选柴胡抗抑郁的活性部位
通过测定肝功能指标和总胆汁酸(totalbileacid,TBA)水平,表明柴胡低极性部位可发挥肝保护作用,同时调节总胆汁酸水平(www.e993.com)2024年7月24日。采用UPLC-MS/MS拟靶向代谢组学建立测定胆汁酸的方法,能够测定大鼠盲肠内容物胆汁酸种类和相对含量,为临床探究胆汁酸谱的具体变化提供方法,同时对柴胡通过胆汁酸代谢抗抑郁的机制研究提供依据...
晚期糖基化终末产物(AGEs)检测团体标准问答
本标准从术语定义、检测原理、样品前处理、仪器测定条件等方面对游离型、结合型AGEs测定的技术方法进行了说明和要求,有助于增强不同平台间数据的一致性和可比性。标准研究过程参考欧洲药品管理局(EMA)的分析方法验证指南要求,在实验室内及实验室间对测试标准进行全面、严格的验证,方法学验证结果显示,各目标物质分离效果...
理不辨不明:关于胶原蛋白的技术探讨(上)
6、关于透皮测定的更好方法近两年胶原蛋白厂商为了证明自身产品能够透皮,也推出了不少关于透皮吸引测定方法甚至标准。有一些企业就采用荧光标记法,这也引起了一些质疑,有KOL提出部分荧光物质本身就存在透皮现象,而且打了标记的重组胶原蛋白片段可能被降解成更短的碎片,但荧光标记仍然附着在其中某碎片上,荧光标记法测出...
岳阳市兴盛复合肥有限公司地块土壤污染状况初步调查报告
检测指标共47项,其中2-氯酚、硝基苯、苯并[k]荧蒽、苯并[k]荧蒽等25项指标未检出,砷、汞、铅、镉、铜等21项指标有检出。检测结果显示地块土壤检测指标均未超出《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)“第二类用地”筛选值。地下水样品检测结果显示氯化物因子超出《地下水质量标准》...
全世界的海水变绿了?
海洋透明度FU色标和卫星遥感都是科学家们使用的海洋光学资料,为了研究海洋浮游植物的长期变化,这些指标被分别通过各种算法转换成叶绿素浓度。在2010年Boyce等人于顶级期刊《Nature》发表了一篇文章,使用1899年起的塞奇盘透明度数据和1959年起的实测叶绿素,通过算法将两类数据融合,估计了海洋不同分区叶绿素浓度在一个世纪之...