方法学验证中“咖位”偏差的闭环策略
药品标准是把握药品质量的标尺,药品标准中的检验项目需围绕药品的设计制定,检验项目中采用的方法为药典通用方法如干燥失重,重金属检查等无需对方法验证,但是特异性的检验项目的方法需有方法学验证内容以支持方法的可行性,如有关物质检查的HPLC方法,含量测定的HPLC方法等。方法学验证中容易出现的偏差,如验证结果未在Chp2...
河北省食品检验研究院李强正高级工程师等:UPLC-MS/MS法检测3 种食品
3方法学验证结果3.1线性关系、检出限、定量限通过对方法线性关系、检出限和定量限的测定考察方法的灵敏度和适用的浓度范围。3条特征肽段的线性关系、检出限和定量限结果见表2。3条特征肽段在饼干、巧克力和饮料3种基质中的线性良好,R2均能达到0.99以上。其中NNVLQTLEK在3条特征肽段中灵敏度最高且...
药学研究中不能轻视的相容性
浸出物考察:用验证的元素的方法考察测试的结果,定量限,控制阈值及限值。3实验结果3.1元素方法学验证对浸出物中的元素如Si、Pb、Co、Cd、As、Sb等进行属性、线性、定量限、准确度、精密度(重复性、中间精密度)、溶液稳定性,各项结果符合验证要求。测定0天,加速3、6月,长期3、6月的样品的待测元素均在...
生物分析专栏|肽类药物的PK/PD及ADA研究
LC-MS\MS分析方法验证指标包括标准曲线、选择性和特异性、精密度准确度等。虽然LC-MS\MS分析方法是蛋白或多肽定量的重要分析平台之一,但仍然存在诸多挑战,如样品制备过程中须去除其他样品基质干扰物质,提高检测的特异性。考虑的因素包括样品净化过程中的蛋白结合、非特异性结合、肽的溶解性、肽的特异性以及实现可重复...
生物分析专栏 | 创新药物研发中生物标志物的生物分析策略
绝对定量实验是采用标准品拟合计算未知样品中待测物的绝对量。该类实验通常是在标准参考品明确、且可完全代表内源生物标志物的情况下开展,比如小分子分析物(如甾体)。采用的是已验证准确度和精密度的生理化学或者生物学方法对待测物进行准确定量。相对定量实验是依赖于标曲的响应-浓度关系进行定量。例如多种细胞因子...
复方1区:薏苡附子败酱方通过调节代谢和Th17/Treg免疫稳态治疗溃疡...
2.方法学验证YFB配方中的六种生物碱通过线性、重复性、精密度(日内和日间)和回收率检验进行测定(www.e993.com)2024年7月10日。所有成分的标准校准曲线如表2所示。结果表明,各被测物质在各自浓度范围内呈良好的线性关系(R2??≥??0.9990)。日内和日间精密度分别小于3.14%和3.67%。所有成分均具有良好的重复性,RSD<2.86%。所有成分的回收率...
南京中医药大学等:基于正交试验结合基准关联度和AHP-熵权法优化...
按“2.3.3”项下方法平行制备2份供试品溶液,测定水提液中黄连碱、巴马汀、小檗碱、6-姜辣素、甘草苷、甘草酸及干膏率,算取平均值,结果见表1。随着加水量增加,黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸含量及干膏率呈上升趋势,超过10倍水后,6-姜辣素含量下降。结合随性物质基准考察指标,加水量的...
探讨~ 如何开展有关物质加校正因子的自身对照法方法学的验证
定量限(LOQ)是指试样中被测物能被定量测定的最低值;检测限(LOD)是指试样中被测物能被检测出的最低量。方法分为直观法、信噪比法和基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法。我们最常使用的是信噪比法,本人更推荐直观法,因为其更简单直接,只要灵敏度足够好,直观法更有利于操作的简便性和验证项目的通过(如定量限回...
溶出度方法学验证的一般内容探讨
在药物质量研究工作中,分析方法学的开发及验证是其重要的组成部分之一。分析方法开发验证的目的是判断所采用的分析研究方法是否科学、合理,能否有效控制药品的内在质量特性,做到质量可控。本文旨在和大家一起交流溶出度方法学验证内容的一般研究思路,如有存在表述不当之处还请各位批评指正。
这些仪器方法有望进入《中国药典》
3.方法验证:选取《中国药典》中收载的8-10种药典收载药物品种的不同晶型物质(含晶态和无定型态),按照2.2中建立的方法,根据《中国药典》分析法验证的相关内容,充分考虑影响实验结果的实验设备参数的选择,开展系统的方法学研究和验证工作,并形成基于红外光谱法和拉曼光谱法的“结晶性检查法”草案。