药物纯度检测:实验室验证纯化工艺方法
利用PDA或DAD检测器进行全波长扫描,同时采集数据,对比色谱峰的吸收光谱形状和吸光特性,实现色谱峰的纯度检测,在多数情况下,色谱峰纯度检测功能,用来辅助我们进行分析方法开发,避免色谱峰共洗脱的情况的发生,方法法经验证色谱峰的分离度符合要求,方法验证指导原则的验证要求。在生产、科研和使用过程中,对纯度进行控制是...
美问必答 | 关于小核酸药物开发过程中质量学研究注意事项
如果能够修好的话肯定是最好,因为它本身就是已知的杂质的话,最好峰形能够达到比较好的期限分离,那是最理想的情况。其次的话,如果说已经做了一系列的优化,包括流速、梯度和更换色谱柱等操作仍无法解决问题,那么不一定非要追求完美的峰形。不一定非要按照小分子的思路,必须让峰形做得很完美。只要不特别影响低浓度...
实验知识 | 气相色谱峰拖尾的原因及解决方案
晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分,这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重,主要原因在于化合物的沸点太高,在进样口气化不完全,或者色谱柱和传输线的温度偏低,引起样品在分析的过程中有部分冷凝,进而导致色谱峰拖尾。这种情况下,应该注意化合物的沸点,可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的...
正相色谱,出峰漂移,月旭带你一探究竟!
正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相,通过吸附作用,实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物,且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂...
纯干货 | 气相色谱仪常见的二十二种基线异常处理方案
比较点型常见整机基线(色谱峰)异常,故障分析排除法1、仪器基线噪声大2、仪器基线漂移大3、正常操作中基线出现无规则毛刺4、正常操作中基线上出小峰5、基线呈波浪状变化6、基线突然向一个方向漂移7、程序升温分析基线上漂或出现不规则峰特别是在灵敏度要求较高时,程序升温分析,柱流失明显基线上漂(>150...
色谱实验中拖尾因子、对称因子和不对称因子基础理论
中国药典指从色谱峰的顶点作一条曲线与基线垂直,再于峰高5%处做一条与基线平行的直线,与峰两边的交点和垂线的交点将这条直线分成两条线段,分别叫作前半峰和后半峰,d1表示前半峰的长度,W0.05h是5%峰高处的峰宽,如图4所示(www.e993.com)2024年10月19日。CP拖尾因子用T表示,则计算公式为T=W0.05h/2d1[2]。
液相色谱,你问我答(十四)
di一个影响就是前面的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显,那么色谱图中前期的峰就会明显不同,而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的,如果换仪器...
色谱分析中出现的异常现象及解决方法汇总,检测员人手一份
3)柱头塌陷,柱床短路或断位(在玻璃柱中容易发现),而出现尖峰或双重峰;4)峰形展宽,保留时间明显变化;5)待分离组分和固定相表面非特异性相互作用,引起保留时间较短的峰拖尾或出现双峰。D、毛细管柱再生的几种方法:1)载气将色谱柱污染物冲洗出来;...
色谱分析法基础知识
色谱流出曲线基线:在一定色谱条件下,仅有流动相通过检测器系统时所产生的信号的曲线,称为基线,如图中ot线。实验条件稳定时,基线是一条平行于横轴的线;基线反映仪器(主要是检测器)的噪声随时间的变化。峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以h表示,如图AB’线。
品类先锋仪器心得|盛瀚系列离子色谱仪(柱)10年应用体会
对于SH-AC-1型柱,氟化物色谱峰完全在水负峰的位置,影响色谱峰积分,检测灵敏度低(见图1A,淋洗液4.0mmol/LNa2CO3-4.5mmol/LNaHCO3溶液),对于SH-AC-3型柱,氟化物色谱峰也完全在水负峰的位置,对色谱峰积分稍有影响,但检测灵敏度明显提高(见图1B,淋洗液4.0mmol/LNa2CO3-4.5mmol/LNaHCO3溶液),而SH-...